发明名称 苯二甲晴之流体床氯化作用
摘要
申请公布号 TW016903 申请公布日期 1974.09.01
申请号 TW06211408 申请日期 1973.09.25
申请人 S.D.S.生技公司 发明人 EDGAR ALBERT LAVERGNE;FRANK STANLEY MAHNE
分类号 C07B39/00 主分类号 C07B39/00
代理机构 代理人 陈长文 台北巿敦化北路二○一号七楼
主权项 1﹒用以产制一种经氮化之苯二甲的一种方法,该方法乃包括:(a)将汽态之氯及一种熔融之经喷雾化的苯二甲引入被维持在摄氏三00度至四00度的范围以内之一项温度下的经活性化之碳粒手之流体床中,至少大部份的氯被分开引入至该床之底部并足以流化该床,该苯二甲系在氯引入处之上引入至该床;(b)使其中之氯与苯二甲起反应成为所希望之经氮化的苯二甲;(c)分离及回收所产生之经氯化之苯二甲;及(d)回收经固化,散式及已氮化之苯二甲。2﹒根据上述请求专利部份第1项之一种方法,在其中该项熔融之苯二甲乃系间苯二甲,且系在大约摄氏一九0度至二一0度的一项温度下被引入者。3﹒根据上述请求专利部份第1项之一种方法,在其中至少百分之九0的氯乃被引入至该床层之底部者。4﹒根据上述请求专利部份第1项之一种方法,在其中氯对苯二甲进料之克分子比率乃为五﹒0至六﹒七比一者。5﹒根据上述请求专利部份第1项之一种方法,在其中未被分开引入的任何其余的氯,在引入至床层中前,立即与熔融之苯二甲相混合并足以使苯二甲雾化者。6﹒根据上述请求专利部份第1项之一种方法,在其中该项反应乃系在摄氏三三0度与三七0度间的一项温度下进行者。7﹒用以产制一种经氯化之苯二甲胺的一种方法,该方法乃包括:(a)将汽态之氯及一种熔融之经喷雾化的苯二甲引入被维持在摄氏三00度至四00度的范围以内之一项温度下的活性碳粒子之流体床中,至少大部份的氯被分开引入至该床之底部,并足以使该床层流化,该苯二甲系在氯引入处之上引入至该床层。(b)使其中之氯与苯二甲起反应成为所希望之经氯化的苯二甲;(c)以气态气流之型式移去该等反应产物,副产物及未起反应之物料;(d)使该项汽态之气流与足够使实质上所有氯化之苯二甲脱昇华之一数量的液态四氯化碳相接触,而同时使实质上所有的四氯化碳汽化者。8﹒根据上述请求专利部份第7项之一种方法,在其中在脱昇华步骤中液态四氯化碳之温度乃为周围温度者。9﹒根据上述请求专利部份第7项之一种方法,在其中该项苯二甲乃为间苯二甲,而该项产物乃为四氯间苯二甲者。10﹒用以产制一种经氯化之苯二甲的一种方法,该(a)将汽态之氯及一种熔融之经喷雾化的苯二甲方法乃包括:引入被维持在摄氏三00度至四00度的范围至少大部份的氯被分开引入至该床之底部,并足以硫化该床层,该苯二甲系在氯引入处之以内之一项温度下的活性碳粒子之流体床中,上引入该床; (b)使其中之氯与苯二甲起反应而成为所希望之经氯化的苯二甲;(c)成一气流移去该等反应产物,副产物及未起反应之物料;(d)使该项汽态之气流与足够使实质上所有氯化之苯二甲脱昇华之一数量之液态四气化碳相接触,而同时使实质上所有的四氯化碳汽化;(e)回收已固化,成散式且经氯化之苯二甲;(f)自脱昇华器中移去含有未起反应之氯,氯化氢,四氯化碳及少量之苯二甲和氯化之苯二甲的一种汽态之气流;(g)使用液态四氯化碳洗涤该项汽态之气流,以除去苯二甲和氯化之苯二甲;(h)冷结果所得而含有四氯化碳,氯,及氯化氢之汽态气流以除去所述之四氯化碳;及(i)将氯化氢与氯分离。11﹒根据上述请求专利部份第10项之一种方法,在其中来自步骤(i)之氯乃被再循环至步骤(a)中者。12﹒根据上述请求专利部份第10项之一种方法,在其中被使用以洗涤气态气流的液体四氯化碳乃为在自摄氏六0度至七0度之一项温度下者。13﹒根据上述请求专利部份第10项之一种方法,在其中步骤(d)至(i),除去(e)以外乃在二至三0英寸水的一项负压力下实施者。14﹒用以产制四氯间苯二甲的一种方法,该方法乃包括:(a)在大约摄氏二00度之一项温度下,将汽态之氯及熔融之经喷雾化的间苯二甲引入至被维持在大约慑氏三五0度的一项温度下之活性碳粒子之流体床中,大约百分之九0的氯被分开引入至该床之底部,并足以使该床层流化,该间苯二甲及所余之氯系在氯引入处之上被引入至该床者;(b)使其中之氯与间苯二甲起反应以成为所希望之四氯间苯二甲;(c)移去基本上由四氯间苯二甲,氯化氢,氯和未起反应之间苯二甲所组成的一种汽态之气流;(d)使该项汽态之气流在大约周围温度下,与足夥使实质上所有的四氯间苯二甲脱昇华之一数量之液态四氯化碳相接触,而同时使实质上所有的四氯化碳汽化;(e)回收经固化成散式之四氯间苯二甲;(f)自脱界华器中移去基本上由氯化氧,氯,四氯组成之一种汽态之气流;(B)在大约摄氏六五度时俾用液态四氯化碳洗涤该项汽态之气流以除去残余的间苯二甲和四氯间苯二甲;(h)冷该项所产生的汽态气流以冷凝并回收四氯化碳;(i)将氯典氯化氯相分离;及(j)将来自步骤(i)之氯再循环至步骤(a)中。
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