氯乙酸生产新工艺

摘要

本发明是生产有机化工原料氯乙酸的新工艺，该新工艺对现有普遍采用醋酸氯化法进行了各种工艺条件及设备的优化，在基本不改变生产原料，不大动工艺设备的情况下，使氯乙酸的纯度提高到９８％以上，二氯乙酸含量降至１％以下，醋酸消耗可达６８０Ｋｇ／ｔ左右和氯气消耗可达８１０Ｋｇ／ｔ左右，氯化液中的氯乙酸含量可达９５～９７％，对农药氧乐果和乐果等生产，可不必结晶，酯化后就可直接使用。本发明不仅工艺简单易操作、产品质量高、消耗低，而且具有很强的实用性、投资小、见效快、收益高等优点。

主权项

1.一种改进的生产氯乙酸的方法，该方法是以醋酸和氯气为原料，生产氯乙酸，其特征在于：在装有类似室外天线的多孔多管气体分布器的氯化主、付釜中分别加入醋酸和分次加入0.5～2％醋酸量的硫粉，当主釜温度达85℃，付釜温度达65℃时，在主釜中快速通入氯气氯化，反应所产生的大量氯化氢气体夹带着极少量未反应的氯气和生成的乙酰氯低沸物先经过水冷冷凝器将其冷凝，未冷凝的乙酰氯低沸物，须再经过大面积的冷冻盐水冷凝器彻底将其冷凝，并将这二次冷凝液分别返回主釜中，而氯化氢夹带着氯气进入付釜中，氯气与醋酸继续反应，通氯速度是在保证主釜氯化反应温度维持在90±5℃和主气管上无明显黄色氯气逸出的基础上越快越好，以尽量缩短通氯时间，当氯化反应未达到终点，而主气管上有大量黄色氯气逸出时，再补加硫粉，直至氯化液的比重达到1.35/80℃时，说明反应到达终点，即停止通氯，氯化液结晶方法采用先降温至48～50℃，保温2～3小时，冷至30℃，然后升温至45℃，保温一段时间，使一部分小颗粒的晶体熔化，最后再冷至25~28℃的结晶方法，或采用不加母液的自然结晶方法，即将氯化液自然冷却至室温，结晶物与母液的分离形式采用离心机甩干，所得母液或作为下一批结晶母液，或作为下一批反应原料，或直接酯化分馏。