仲丁威脱酯方法

摘要

本发明涉及到一种消除甲基异氰酸酯路线合成的新农药仲丁威中残余的甲基氰酸酯的新方法。该方法特征是在仲丁威合成反应末期的保温过程中，以三乙胺为催化剂，采用通式为Ｒ－ＯＨ的缚酸剂与残余的甲基异氰酸酯发生酯化反应，反应可在常压和５０～１００℃温度下进行。该方法操作简单，容易控制，且采用本方法处理的仲丁威产品有效成份含量可以由９５％提高到９８％以上，达到国际先进水平，提高产品的竞争力。脱酯效率高于９５％，可以显著地提高产品质量。

主权项

1、一种仲丁威脱酯方法，用于消除甲基异氰酸酯法合成的仲丁威中残余的甲基异氰酸酯，其特征是在伸丁威合成反应末期的保温过程中，在常压、温度为50～100℃条件下，采用三乙胺为催化剂，按照三乙胺和缚酸剂的量相对于仲丁威合成时邻仲丁基酚和甲基异氰酸酯的量的比例为邻仲丁基酚∶甲基异氰酸酯∶三乙胺∶缚酸剂＝1.0∶1.05∶0.003～0.010∶0.03～0.10的摩尔比，定量加入缚酸剂与仲丁威中残余的甲基异氰酸酯发生酯化反应，反应时间为20分钟到60分钟，该反应按下式进行：式中R为C1～C4烷基。