高纯度超细电子级三氧化二铁粉体的制备方法

摘要

本发明属于无机非金属材料领域。本发明的主要内容是利用铁矿石及工业盐酸、液氨作为主要原料,制取粗制氯化铁溶液后,经过萃取纯化,得到高纯度氯化铁溶液,然后通液氨沉淀及水热反应,制得颗粒度为0.03～0.20微米的高纯度超细电子级α－Fe₂O₃粉体。它解决了现有技术存在的工艺复杂、生产成本高、污染环境等问题。本发明具有工艺简单、生产成本低、易于大规模工业化生产且不污染环境等优点。

主权项

1.一种高纯度超细电子级三氧化二铁制备方法，其特征是该制备方法利用铁矿石及工业盐酸作为主要原料制取粗氯化铁溶液后，经过萃取纯化得到精制氯化铁溶液，然后液氨沉淀，可制得颗粒度为30～200nm的高纯度超细电子级三氧化二铁粉体，制备步骤如下：1)首先按铁矿石与盐酸重量之比为1∶3～10，将浓度为29％～31％的工业盐酸加水冲稀至16％～22％和铁矿石投入反应器中，搅拌0.2～2小时，并通入氯气，其重量与铁矿石之比依矿石种类而定，赤铁矿为1∶100～150，磁铁矿为1∶7～10，向反应后的溶液中加入浓度为0.01％～1％，分子量为170～800万的聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺与铁矿石的重量比为1∶1000～3000，沉降0.1～1小时，自然冷却到室温后过滤，得到粗制氯化铁溶液，而后2)向粗制氯化铁溶液中加入盐酸，使游离酸浓度达到2～5摩尔/升，用甲基异丁基甲酮或磷酸三丁酯/苯或磷酸三丁酯/磺化煤油萃取，有机相与水相体积之比为1∶0.5～3，再用净水或浓度为0.05～0.5摩尔/升的稀氨水反萃有机相，水相与有机相体积之比为1∶0.7～2.0，水相加入聚丙烯酰胺溶液沉降0.1～1小时后过滤，得到精制氯化铁溶液，然后3)将精制氯化铁溶液加入反应器中，加入液氨，至溶液pH值达到4～9，再以2～10℃/分的升温速度加热至160～200℃，恒温2～8小时，以2～10℃/分的降温速度冷至室温，然后离心分离出沉淀，用纯净水洗三次，而后4)将沉淀放入马弗炉中，以3～10℃/分的升温速度加热至400℃，而后恒温1～4小时，然后自然降温至室温，得到高纯度超细电子级三氧化二铁粉体。