主权项 |
1、一种从杂酚油中提取4-甲基愈创木酚,4-乙基愈 创木酚的方法,是将工业杂酚油投入精密填料蒸馏塔 中,经减压蒸馏,在塔顶真空度250-300Pa下,分别 于94-96℃下截取含4-甲基愈创木酚50-70%馏份, 98-100℃下截取含4-乙基愈创木酚50-70%馏份,其 特征在于:(1)将分馏得到的含50-70%4-甲基愈创 木酚或4-乙基愈创木酚以1∶3-5的比例加入8-10%烧 碱溶液中和反应;(2)将反应液加热浓缩,蒸出 20-40%的溶液后,送至5-25℃下冷却结晶;(3) 将结晶液置于离心机离心,弃之母液,取出白色或浅 黄色晶体;(4)将晶体溶解于热水,重复上述1、 2、3操作一次或数次;(5)将重结晶的固体用乙醇 或其它有机溶剂洗涤,得白色晶体;(6)将上述白 色晶体与30%硫酸反应,酸化还原,并经减压蒸馏,得 到高纯度(>99%)的4-甲基愈创木酚或4-乙基愈创木 酚。 |