气相法CO偶联再生催化循环制草酸二乙酯

摘要

本发明提出了气相法ＣＯ偶联、再生、催化循环制草酸二乙酯的工艺过程，ＣＯ在亚硝酸乙酯参加下，催化偶联生成草酸二乙酯，反应温度为１００～１２０℃，压力为０．１ＭＰａ，反应接触时间为１～３秒，反应出来的气体经冷凝分离得到纯度为９９％（重量％）以上的无色透明草酸二乙酯凝液，含ＮＯ的不凝气进入再生塔，由再生反应生成亚硝酸乙酯再循环回偶联反应器连续使用，反应为自封闭循环过程，无三废污染。采用催化剂为Ｐｄ－Ｆｅ/Al₂O₃负载型双金属固体催化剂。

主权项

一、一种气相法CO偶联、再生、催化循环制草酸二乙酯的工艺过程，其特征在于采 用气相法，CO在亚硝酸乙酯参加下，催化偶联生成草酸二乙酯，反应温度为100～120℃， 压力为0.1Mpa，反应接触时间为1～3秒，反应为自封闭循环过程，由净化原料气CO与来自 再生塔的亚硝酸乙酯混合组成的混合原料气进入偶联反应器，由偶联反应器出来的反应后气 体经冷凝分离扑集得到无色透明的以重量百分数为准的99％以上的草酸二乙酯凝液，含NO的不凝气进入再生塔，由再生反应生成亚硝酸乙酯再循环回偶联反应器连续使用，生成的水 和未反应的乙醇送至醇水精馏塔分离出乙醇送回再生塔循环使用，再生塔为气液湍流填料 塔，常温、常压操作，反应接触时间为1～2秒，通入的氧气和乙醇根据在线监测按化学计量 配比连续通入，采用催化剂是Pd-Fe/Al₂O₃双金属负载型催化剂，其中以载体为基准的重量 百分数含量分别为Pd0.1～1％，Fe0.3～2％。