蒽醌恶二唑型还原红生产方法的改进

摘要

本发明揭示一种还原红F3B生产方法的改进,包括以4’－甲基－2－苯甲酰基苯甲酸为起始原料,经闭环、硝化、氧化、氨化、酰氯化、缩合、闭环等步骤合成还原红F3B染料。其特征在于经闭环、硝化所得到的硝化物1－硝基－2－甲基蒽醌,在初始浓度为76—80%的硫酸中,于66℃—90℃氧化,得到的氧化物在分子比20—50∶1以及浓度在10%以下氨水中氨化。氨化物经控制在较短时间内完成酰氯化反应。然后进行缩合和闭环,得到粗制的染料液,经稀释到20—40%硫酸浓度,过滤。再经次氯酸钠氯漂氧化,得到高质量、高强度的原染料。

主权项

1.一种还原红F3B生产方法的改进，包括将折合100％的4’- 甲基-2-苯甲酰基苯甲酸35kg作为起始原料，通过闭环、硝化、 氧化、氨化、酰氯化、缩合和闭环工序，其特征在于 (1).将硝化物湿滤饼加到由98％硫酸511.5千克和水配成的 76-90％硫酸溶液中，在50℃-55℃均匀滴加59.4％浓度的重铬酸钠 溶液97.5千克，于5小时内加毕，在66℃-90℃反应5-22小时， 得到乳白色膏状氧化物折干品29千克，干品熔点293℃-295℃， 含量96-97％。 (2)将氧化工序中的氧化物加到10％以下的氨水中，分子比为 20-50：1，在120℃-130℃于内压为0.2-0.5Mpa下反应6小时以 上，得到氨化物干品约25千克，含量97-99％，熔点292℃-294℃。 (3)将氨化物加到560千克氯苯中，加热，真空蒸出氯苯约100 千克，冷却到室温，再加入0.5千克二甲基甲酰胺，在搅拌下滴加 18.3公斤氯化亚砜，于50-100毫米水柱的真空度下，加热至95℃ -100℃反应5-6分钟，真空蒸去氯苯和过量的氯化亚砜、酰氯化反 应结束，得到的1-氨基蒽醌-2-羧酰氯再与水合肼进行缩合。(4). 将上述酰氯化物溶液与水合肼缩合所得的缩合物干品加到205千克 的4％发烟硫酸中，搅拌加热到80℃1小时完成闭环反应。再将闭环 物呈细流状在稀释温度不超过50℃下缓缓加入1000立升水中，使 稀释物料的硫酸浓度在20-40％，稀释毕，搅拌10-15分钟，升 温至95℃-100℃再搅拌1小时，过滤，滤饼用95℃热水洗至无酸 性，抽干，得到粗制染料滤饼；将此粗制染料滤饼加到由水400-600 立升和30％氢氧化钠6-20千克以及含有效氯10％以上的次氯酸钠 60-200公斤组成的溶液中，在搅拌下加热至80℃-100℃反应。5-2 小时，趁热过滤，滤饼用95℃热水洗涤，得到湿滤饼折合原染料干 品15-20千克，强度310-360％。