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1.一种制备下式之N-经取代的环状亚胺类的方法 其中 R1为C1-C20-烷基,C3-C8-环烷基,C7-C12-芳烷基或C6-C10-芳 基,其可经C1-C10烷基或卤 素取代, R2和R5彼此独立各为氢或C1-C12-烷基; R3和R4一起为共价键, 其中由下式之环状酸酐 其中 R2至R5为如式(I)之定义, 与下式胺于溶剂及选自磷酸、对-甲苯磺酸或H-型 式之离子交换剂之酸触媒存在下,在80至 200℃下反应并将所形成的水移除 H2N-R1 (Ⅲ), 其中 R1为如式(I)之定义, 其特征在于酸酐(Ⅱ)对胺(Ⅲ)之草耳比例调整至0.5 -5:1且制法系于选自酚及酚的衍生物之 安定剂存在下,且于作为偶极质子惰性潜溶剂之N- 甲基 咯烷酮或二烷存在下,随意地于 反应后对存在的反应混合物加入低或零极性之惰 性有机溶剂,将选自无水有机氮硷、无水铵 化合物及无水氨之非水系硷以0.5至50重量比的份 量加入(以所使用之式(Ⅱ)环状酐计),并 分离除去所形成的沈淀物以得到一内含式(I)产物 之过滤物。2.如申请专利范围第1项之方法,其特征 在于,式(I)和(Ⅲ)中,烷基、环烷基、芳烷基和芳 基为经氟、氯、溴、碘、或C1-C4烷基取代,较佳地 特征在于,式(I)和(Ⅲ)中,R1为未经取 代的C1-C20烷基、C3-C6环烷基或基,未经取代之苯 基或经1至3个选自C1-C4烷基、氟和氯 之取代基取代之苯基,且 于式(I)和(Ⅱ)中, R2为氢或C1-C4-烷基, R3和R4一起为一共价键,和 R5为氢或C1-C4烷基。3.如申请专利范围第1或2项之 方法,其特征在于所使用之溶剂为苯,甲苯,二甲苯, 对其丙 基苯,1,3,5-三甲基苯,乙基苯,丁基苯,异丙基甲基苯 ,第三丁基苯,1,2,3,4-四氢化 ,十氢化,氯苯,二氯苯或茴香醚及此些溶剂彼此 之任何所欲的混合物,同时加入0.1至 20%以重量计之选自N-甲基 咯烷酮及三烷之潜溶 剂。4.如申请专利范围第1或2项之方法,其特征在 于磷酸、对--甲苯磺酸和/或以H型式之离子 交换剂类系以所使用之式(Ⅱ)酐重量计0.1至100%之 量作为酸触。5.如申请专利范围第1或2项之方法 ,其特征在于酚或酚衍生物系以所使用之式(Ⅱ)酐 重量计 0.01至5%之量作为安定剂。6.如申请专利范围第1或2 项之方法,其特征在于所使用之非水系硷类为无水 的氮硷,无水的 铵化合物或无水的氨,以0.5至50%重量比之份量,依 所使用之式(Ⅱ)酐计,无水意指市售等 级为无水的。7.如申请专利范围第1或2项之方法, 其特征在于反应混合物之温度在非水系验之添加 间或其 后降至10至90℃。8.如申请专利范围第1或2项之方 法,其特征在于制备之式(I)之N-经取代的环状亚胺 为由非 水系硷添加后,所形成之沈淀物分离后所存在之过 滤物,经蒸发作用,经溶液之蒸馏作用或 汽提而组成及残渣之再结晶作用而取得。9.如申 请专利范围第1或2项之方法,其特征在于所使用之 酸触媒为以H型式之离子交换剂或 磷酸类,其可由反应混合物分离并再使用。10.如申 请专利范围第1或2项之方法,其特征在于内含式(I) 产物之过滤物为经蒸馏作用而收 集到的且内含溶剂及潜溶剂之馏分为被再使用。 11.如申请专利范围第1或2项制备之N-经取代的环状 亚胺类,系用于生产耐热聚合物。 |
