2,2,4－三甲基－1,3－戊二醇单异丁酸酯的制备方法

摘要

本发明提供的是一种２，２，４－三甲基-１，３－戊二醇单异丁酸酯的制备方法，该方法是以异丁醛为原料，经醇醛缩合、酯合成、共沸脱醛、减压蒸馏或减压精馏工序实现的。本发明的关键在于由原来的一步法改为两步法，使反应过程易于控制，适合于工业化生产，同时在酯合成过程中直接采用浓度较高的碱进行反应，使单程收率达到６９．０３％，与在先的专利（ＵＳ．３．２９１．８２１）所提到的单程收率４０％相比，单程收率提高了２９．０３％

主权项

1、一种2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，是以异丁醛为原料，依如下的工序进行的：醇醛缩合、酯合成、共沸脱醛、精制，其特征是：(1)醇醛缩合工序中，是把异丁醛与水按其重量之比为1∶0.1-10充分混合后，在搅拌条件下，加入催化剂碱金属氢氧化物，碱金属氢氧化物的重量为按异丁醛酸值计算所需碱金属氢氧化物理论量的1.005-1.010倍，控制反应液的PH＝10-11，使其在28-52℃，反应10分钟-1小时，静置30分钟-6小时，取上层的白色乳液备用；(2)酯合成工序中，是把获得的白色乳液升温至40℃时，加入催化剂碱金属氢氧化物，其用量折成100％为原料异丁醛重量的2.0-3.0％；控制反应温度在50-70℃，反应10分钟-2小时，之后冷却至20-25℃，静置1小时，分去下层，获上层油状液，备用；(3)向收集的油状液体中加入水，使其与水组成共沸液体，加热，共沸脱醛；(4)脱醛后的粗制品，采用蒸馏或精馏的方法进行精制。