主权项 |
1.一种含碳-碳不饱和键均三嗪类阻燃型单体的合成方法,其特征是以氰尿酰氯为原料,通过在溶剂中与含卤素的醇或酚反应,引入阻燃基团,这些醇或酚选自2,3-二溴丙醇,2,4,6-三溴苯酚,五溴苯酚和四溴双酚A,合成出带有阻燃基团的中间体(I)或者〔II〕:<img file="C9410763900021.GIF" wi="1110" he="386" />R’=OCH<sub>2</sub>CHB<sub>r</sub>CHB<sub>r</sub><img file="C9410763900022.GIF" wi="525" he="213" />或<img file="C9410763900023.GIF" wi="252" he="211" />或<img file="C9410763900024.GIF" wi="288" he="214" />(I)或者(II)再与丙烯醇进行第二步缩合反应,引入碳-碳双键,生成具有二官能团的单体(I’)或四官能团单体(II’),(I’)或(II’)有如下结构:<img file="C9410763900031.GIF" wi="1101" he="373" />其中R=OCH<sub>2</sub>CH=CH<sub>2</sub>,R’和R”如上文定义,所述溶剂选自丙酮,乙腈,苯,甲苯和二氧六环中的任一种或两种以上混合溶剂,对一元醇或酚而言控制其与氰尿酰氯摩尔比为1∶1,对二元醇或酚而言控制其与氰尿酰氯摩尔比为1∶2,第一步缩合反应温度50-90℃,当氰尿酰氯完全反应后,加过量丙烯醇进行第二次缩合,此时温度控制在0-60℃,反应完毕后,用碱中和反应生成的氯化氢,得到单体(I)或〔II〕。 |