| 主权项 |
1.一种制备下式化合物的方法其中X1为氯;R为苯基,其视情况具有一或多个下列取代基,卤素,C1-C4烷基,C1-C4卤烷基,C1-C4烷氧基或C1-C4卤烷氧基,X为N;Y为CH;Z为N;该方法包括(a)将(1)如下式的丙二酸酯,其中R8及R9分别为C1-C6烷基,且R如上所述与(2)如下式杂环胺其中X,Y,及Z如上所述,于至少100℃的温度下反应,生成盐中间产物,(b)以酸水溶液选择性酸化该盐中间产物,生成如下式二羟基咯并嘧啶化物其中R,X,Y,及Z如上所述,且(c)以至少两莫耳当量卤化剂与盐中间产物或二羟基咯并嘧啶化物于温度至少为100℃下进行卤化。2.根据申请专利范围第1项的方法,其中该卤化剂乃选自:磷醯氯,磷醯溴,五氯化磷,五溴化磷及其合适混合物。3.根据申请专利范围第1项的方法,其中该丙二酸酯与杂环胺于120℃至200℃的温度下反应。4.根据申请专利范围第1项的方法,其中该丙二酸酯与杂环胺于硷存在下反应。5.根据申请专利范围第4项的方法,其中该硷的含量至少为相对于丙二酸酯之一莫耳当量。6.根据申请专利范围第4项的方法,其中该硷乃选自:第三胺,硷金属氢氧化物,硷土金属氢氧化物,硷金属C1-C6烷醇盐,硷土金属C1-C6烷醇盐,硷金属碳酸盐,及硷土金属碳酸盐。7.根据申请专利范围第6项的方法,其中该第三胺乃选自包括三(C2-C6烷基)胺,啶,经取代啶,,经取代,及N,N,N',N'-四甲基。8.根据申请专利范围第1项的方法,其中该丙二酸酯与该杂环胺于溶剂存在下反应。9.根据申请专利范围第8项的方法,其中该溶剂的沸点介于80℃至220℃。10.根据申请专利范围第8项的方法,其中该溶剂乃选自包括芳烃,氯化芳烃,多核芳烃,醇,及其混合物,且溶剂之沸点至少为80℃。11.根据申请专利范围第10项的方法,其中该芳烃乃选自包括三甲苯,甲苯,二甲苯,及其混合物,且该多核芳烃乃选自包括,烷基,及其混合物,且该醇为丁醇。12.根据申请专利范围第1项的方法,其中该杂环胺的含量至少为相对于丙二酸酯之一莫耳当量。13.根据申请专利范围第1项的方法,其中该酸水溶液为选自下列之无机酸水溶液:氢氯酸,氢溴酸,及硫酸。14.根据申请专利范围第1项的方法,其中该卤化反应于高于一大气压下进行。15.一种制备如下式化合物的方法其中R为苯基,其视情况具有一或多个下列取代基,卤素,C1-C4烷基,C1-C4卤烷基,C1-C4烷氧基或C1-C4卤烷氧基,X为N;Y为CH;Z为N;该方法包括(a)将(1)如下式的丙二酸酯,其中R8及R9分别为C1-C6烷基,且R如上所述与(2)如下式杂环胺其中X,Y,及Z如上所述,于至少100℃的温度下反应,生成盐中间产物,且(b)以酸水溶液酸化该盐中间产物。16.根据申请专利范围第15项的方法,其中该温度介于120℃至200℃。17.根据申请专利范围第15项的方法,其中该丙二酸酯与杂环胺于硷存在下反应。18.根据申请专利范围第17项的方法,其中该硷的含量至少为相对于丙二酸酯之一莫耳当量。19.根据申请专利范围第17项的方法,其中该硷乃选自包括第三胺,硷金属氢氧化物,硷土金属氢氧化物,硷金属C1-C6烷醇盐,硷土金属C1-C6烷醇盐,硷金属碳酸盐,及硷土金属碳酸盐。20.根据申请专利范围第19项的方法,其中该第三胺乃选自:三(C2-C6烷基)胺,啶,经取代之啶,,经取代,及N,N,N',N'-四甲基。21.根据申请专利范围第15项的方法,其中该丙二酸酯与杂环胺于溶剂存在下反应。22.根据申请专利范围第21项的方法,其中该溶剂的沸点介于80℃至220℃。23.根据申请专利范围第21项的方法,其中该溶剂乃选自芳烃,氯化芳烃,多核芳烃,醇,及其混合物,且该溶剂之沸点至少为80℃。24.根据申请专利范围第23项的方法,其中该芳烃乃选自:三甲苯,甲苯,二甲苯,及其混合物,且该多核芳烃乃选自:,烷基,及其混合物,且该醇为丁醇。25.根据申请专利范围第15项的方法,其中该杂环胺的含量至少为相对于丙二酸酯之一莫耳当量。26.根据申请专利范围第15项的方法,其中该酸水溶液为选自下列之无机酸水溶液:氢氯酸,氢溴酸,及硫酸。 |
