| 主权项 |
1.一种生产3,5,6-三羟-6,17-二甲基孕烷- 20-酮一甲醇盐之制程,其包括使用甲醇由3,5,6 -三羟-6,17-二甲基孕烷-20-酮溶液中置换有 机溶剂。2.如申请专利范围第1项之制程,其中该3 ,5,6-三羟-6,17-二甲基孕烷-20-酮一甲醇 盐系由在甲醇浆液内以结晶产物形式来收集并置 于乾燥气氛下赶走过量甲醇。3.如申请专利范围 第1项之制程,其中该藉甲醇由3,5,6-三羟-6 ,17-二甲基孕烷-20-酮中被置换之溶液为四氢 喃,呈共沸蒸馏混合物。4.如申请专利范围第2项之 制程,其中该乾燥气氛系经由介于周温至约60℃之 温度且于减压下产生。5.如申请专利范围第4项之 制程,其中该减压为油泵浦真空产生的气氛。6.一 种溶剂合物3,5,6-三羟-6,17-二甲基孕烷- 20-酮一甲醇盐。7.一种生产-6,17-二甲基孕-4,6-二 烯-3,20-二酮之制程,其包括(a)经由使用甲醇进行溶 剂置换而由3,5-二羟-17-甲基17-甲氧羰基 雄烷-6-酮与甲基镁化卤之格利亚反应产物溶液中 分离出3,5,6-三羟-6,17-二甲基孕烷-20-酮 一甲醇盐; (b)氧化3,5,6-三羟-6,17-二甲基孕烷-20-酮 一甲醇盐以获得5,6-二羟-6,17-二甲基孕烷 -20-二酮; (c)于硷性条件下脱水5,6-二羟-6,17-二甲基 孕烷-3,20-二酮获得6-羟-6,17-二甲基孕-4-烯-3 ,20-二酮; (d)使用三氟化硼合乙醚于低于约65℃之反应及后 续处理温度下脱水6-羟-6,17-二甲基孕-4-烯-3 ,20-二酮;及 (e)由步骤(d)所得反应产物混合物中存在的二烯副 产物,6-亚甲基-17-甲基孕-4-烯-3,20-二酮,分离6,17 -二甲基孕-4,6-二烯-3,20-二酮,分离方法系经由与 顺丁烯二酸酐反应,于硷存在下水解狄尔斯-奥德 加合物生成二羧酸盐,及由含6,17-二甲基孕-4,6- 二烯-3,20-二酮之非水溶液进行水相分离而分离盐 。8.如申请专利范围第7项之制程,其中该狄尔斯- 奥德加合物水解反应使用之硷为硷金属氢氧化物 。9.一种化合物其为6-羟-6,17-二甲基孕-4-烯 -3,20-二酮。 |
