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1.一种化学式I或化学式II之硫醇之制备方法 其中 X为(CH2)m(其中m为1或2); a为0或1; R1为C1-C30直链,支链或环系烷基,选择性经C1-C30高氟 烷基取代; C1-C30高氟烷基; H-D-G或F-E-G其中 D为-(CH2)b-; E为-(CF2)b-; G为-[A-(CH2)c]d-(CH2)e-,-[A-(CF2)c]d-(CF2)e-,-[A-(CF2)c]d-(CH2) e-,或-[A-(CH2)c]d-(CF2)e-; 其中各A独立为-SO2N(R3)-;其中R3系H,C1-C30烷基,或C1-C 30高氟烷基;各b及e系独立为0或1至29之正整数,且各 c及d系独立为1至30之正整数,条件为b+e+(cxd)系小于 或等于30;及 C6-C30芳基,其选择性经C1-C24烷基,C1-C24高氟烷基或SO 2N(R3)2取代;且 R2为-D-G-或-E-G-,其中D,E及G系如上所定义,条件为b+e+ (cxd)系小于或等于8; 该方法包括使氢与 A.化学式III之硫氰酸盐或化学式IV之二硫化物反应 R-(X)a-SCN III,或 B.化学式IV之二硫化物 R-(X)a-S-S-(X)a-R IV 其中R为如上所定义之R1或R2,X系如上所定义,其中 与硫氰酸盐之反应系在包括Pd,Pt或Ru或其混合物之 触媒存在下进行;与硫氰酸盐或与二硫化物之反应 系在包括Pd,Pt或Ru或其混合物存在下,在一选自IB族 ,IIB族,IIIA族,IVA族及VA族金属或其混合物之调整剂 金属存在下进行,该触媒系位于一多孔不溶性支撑 体上。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中该调 整剂金属系选自Cu,Ag,Au,Sn,Pb,Bi,In,Tl,S,Se及Te。3.根 据申请专利范围第2项之方法,其中该触媒之支撑 体为活性碳,氧化铝,二氧化矽,铝矽酸盐,氧化锆, 氧化钛,碳酸钙,沸石及氧化镁。4.根据申请专利范 围第3项之方法,其中关于该触媒VIII族金属系存在1 %至20%重量比,调整剂系存在0.1%至5%重量比。5.根据 申请专利范围第4项之方法,其中硫氰酸盐或二硫 化物系存在5%至99.9%重量比,触媒系存在0.1%至5%重 量比。6.根据申请专利范围第5项之方法,系在温度 为50℃至250℃间,压力为14105及70105Pa间以搅拌进 行。7.根据申请专利范围第6项之方法,系在介电常 数大于2之溶剂中进行。8.根据申请专利范围第7项 之方法,其中该溶剂为乙酸乙酯,该触媒系预生产 之Pd/Sn/活性碳。9.根据申请专利范围第8项之方法, 其中该硫氰酸盐系调聚物B硫氰酸盐,或该二硫化 物系调聚物B二硫化物。 |
