取代的对硝基二苯基醚类的纯化方法

摘要

本发明公开了一种由含有如下通式Ⅰ化合物或,根据需要,它们的盐与一种或多种异构体或其二硝化类似物的混合物中纯化通式Ⅰ的化合物的方法,其中R¹是氢或C₁－C₆烷基、C₂－C₆链烯基或C₂－C₆炔基,它们可任意地被一个或多个选自卤素和羟基的取代基取代;或C00R⁴、COR⁶、CONR⁴R⁵或CONHSO₂R⁴;R⁴和R⁵分别表示氢或被一个或多个卤素原子任意取代的C₁－C₄烷基;R⁶是卤素原子或基团R⁴;R²是氢或卤素;和R³是C₁－C₄烷基、C₂－C₄链烯基或C₂－C₄炔基,它们可任意地被一个或多个卤素原子取代;或卤素;该方法包括将混合物溶解在合适结晶溶剂中,由生成的结晶溶液中重结晶产物,其中结晶溶液含有不超过25%通式Ⅰ化合物的负荷,和其中用于结晶冷却溶液的温度为不超过约30℃,其中在加入结晶溶剂后重结晶前,用具有酸性pH的水溶液洗涤结晶溶液至少一次。该方法尤其适用于纯化三氟羧草醚。

主权项

1.一种由含有如下通式I化合物或，根据需要，它们的盐与一种 或多种异构体或其二硝化类似物的混合物中纯化通式I的化合物的方 法：其中R¹是氢或C₁-C₆烷基、C₂-C₆链烯基或C₂-C₆炔基，它们可任意 地被一个或多个选自卤素和羟基的取代基取代；或COOR⁴、COR⁶、 CONR⁴R⁵或CONHSO₂R⁴； R⁴和R⁵分别表示氢或被一个或多个卤素原子任意取代的C₁-C₄烷 基； R⁶是卤素原子或基团R⁴； R²是氢或卤素；和 R³是C₁-C₄烷基、C₂-C₄链烯基或C₂-C₄炔基，它们可任意地被一个 或多个卤素原子取代；或卤素； 该方法包括将混合物溶解在合适的结晶溶剂中，由生成的结晶溶 液中重结晶产物，其中结晶溶液含有不超过25％通式I化合物的负 荷，负荷定义为：和用于结晶冷却溶液的温度为不超过约30℃，其中在加入结晶溶 剂后重结晶前，用具有酸性pH的水溶液洗涤结晶溶液至少一次。