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1.一种从己二开始同时制备己内醯胺与六亚甲 二胺之方法,其中 (a)系使已二部份氢化而得基本上含有6-胺基己 、六亚甲二胺、氨、己二及六亚甲基亚胺之 混合物,及 (b)使(a)中所获得之混合物接受蒸馏,以获得氨作为 塔顶产物,及塔底产物I,此蒸馏系在底部温度为60 至250℃及压力为5至30巴下,在一种于蒸馏条件为惰 性之化合物A,或惰性化合物A之混合物存在下进行, 该化合物在18巴下系于60至250℃下沸腾,而氨并未 被完全分离,及 (c)塔底产物I,其基本上含有6-胺基己、六亚甲二 胺、己二、六亚甲基亚胺、一或多种惰性化合 物A及氨,其氨含量系低于阶段(b)中所使用混合物 中之氨含量,使其接受第二次蒸馏而得作为塔顶产 物之一或多种惰性化合物A与氨以及塔底产物II之 混合物,此蒸馏系在底部温度100至250℃及压力2至15 巴下进行,其附带条件是第一个与第二个塔之压力 系互相配合,以致在各情况中于底部温度不超过250 ℃下,获得超过20℃之顶部温度,或 于第二个塔顶部之凝结,系在较低温度下进行,包 含纯的或相对较高度浓缩氨之塔顶产物,系再循环 至第一个塔,或 在其压力已利用压缩机增加后,使第二个塔之塔顶 产物以蒸气形式再循环至第一个塔,或至其冷凝器 , (d)使基本上含有6-胺基己、六亚甲二胺、己二 、六亚甲基亚胺及一或多种惰性化合物A之塔底 产物II,在第三个塔中接受蒸馏,而得一或多种惰性 化合物A作为塔顶产物,及塔底产物III,此蒸馏系在 底部温度为50至250℃及压力为0.05至2巴下进行,其 附带条件是所获得作为塔顶产物之惰性化合物A, 系被喂至第二个塔,且若需要则此蒸馏系在对于蒸 馏条件呈惰性并在0.3巴下于20至250℃下沸腾之一 或多种化合物B存在下进行, (e)使基本上含有6-胺基己、六亚甲二胺、己二 、六亚甲基亚胺及若需要时使用之一或多种惰 性化合物B之塔底产物III,在第四个塔中接受蒸馏, 而得塔顶产物KP1,其基本上含有六亚甲基亚胺、若 需要时使用之一或多种惰性化合物B及基本上含有 六亚甲二胺之支流产物SA1,此塔之底部温度为50至 250℃且压力为0.05至1.5巴,及获得塔底产物IV,且若 需要则使此塔装上分隔壁,位在进料与侧面取出点 (Petlyuk塔)间之区域中,以致使所获得之六亚甲二胺 基本上不含六亚甲基亚胺与一或多种惰性化合物B 及其他低沸物, 将塔顶产物KP1喂至第三个塔,或若需要则仅将一部 份塔顶产物KP1喂至第三个塔,并将其余部份移除, 及 (f)使基本上含有6-胺基己与己二及可能的高 沸物之塔底产物IV,在第五个塔中接受蒸馏,以获得 具有纯度至少95%之6-胺基己作为塔顶产物,与基 本上包含己二之支流产物,及包含高沸物与少量 己二之塔底产物V,及 若需要则使此塔在进料与侧面取出点间之区域中 装上分隔壁,以致使所获得之己二含有相对较少 量之高沸物, 此蒸馏系在底部温度为50至250℃及压力为10至300毫 巴下进行, 及接着使所形成之6-胺基己环化成己内醯胺。2. 根据申请专利范围第1项之方法,其中系使来自塔5 支流之己二喂至阶段(a)。3.一种同时分离6-胺基 己与六亚甲二胺之方法,其方式是蒸馏基本上含 有此等化合物之混合物,其中 (a)系使一种基本上含有6-胺基己、六亚甲二胺 、氨、己二及六亚甲基亚胺之混合物接受蒸馏, 而得氨作为塔顶产物及塔底产物I,此蒸馏系在底 部温度为60至250℃及在5至30巴下,于一种在蒸馏条 件下为惰性之化合物A或惰性化合物A之混合物存 在下进行,该化合物在18巴下系于60至250℃下沸腾, 且氨并不被完全分离出,及 (b)塔底产物I,其基本上含有6-胺基己、六亚甲二 胺、己二、六亚甲基亚胺、一或多种惰性化合 物A及氨,其氨含量系低于阶段(a)中所使用混合物 之氨含量,使其接受第二次蒸馏而得惰性化合物A 与氨之混合物作为塔顶产物,及塔底产物II,此蒸馏 系在底部温度为100至250℃及压力为2至15巴下进行, 其附带条件是第一个与第二个塔之压力系彼此配 合,以致在各情况中于底部温度不超过250℃下,获 得大于20℃之顶部温度,或 于第二个塔顶部之凝结,系于较低温度下进行,由 纯的或相对较高度浓缩之氨所组成之塔顶产物,系 被再循环至第一个塔,或 在其压力已利用压缩机增加后,使第二个塔之塔顶 产物以蒸气形式再循环至第一个塔或至其冷凝器, (c)使基本上含有6-胺基己、六亚甲二胺、己二 、六亚甲基亚胺及一或多种惰性化合物A之塔底 产物II,在第三个塔中接受蒸馏而得一或多种惰性 化合物A作为塔顶产物,及塔底产物III,此蒸馏系在 底部温度为50至250℃及压力为0.05至2巴下进行,其 附带条件是将所获得而作为塔顶产物之一或多种 惰性化合物A喂至第二个塔,且若需要则此蒸馏系 于一或多种化合物B存在下进行,该化合物B在蒸馏 条件下系为惰性,且在0.3巴下系于20至250℃下沸腾, (d)使基本上含有6-胺基己、六亚甲二胺、己二 、六亚甲基亚胺及若需要时使用之一或多种惰 性化合物B之塔底产物III,在第四个塔中接受蒸馏 而得塔顶产物KP1,其基本上含有六亚甲基亚胺、若 需要时使用之一或多种惰性化合物B及基本上含有 六亚甲二胺之支流产物SA1,此塔之底部温度为50至 250℃且压力为0.05至1.5巴,以及获得塔底产物IV,且 若需要则使此塔装上分隔壁,位在进料与侧面取出 点(Petlyuk塔)间之区域内,以致使所获得之六亚甲二 胺基本上不含六亚甲基亚胺与一或多种惰性化合 物B及其他低沸物, 使塔顶产物KP1喂至第三个塔,或若需要则仅将一部 份塔顶产物KP1喂至第三个塔,并将其余部份移除, 及 (e)使基本上含有6-胺基己与己二及可能的高 沸物之塔底产物IV,在第五个塔中接受蒸馏,而得具 有纯度至少95%之6-胺基已作为塔顶产物,及基本 上包含己二之支流产物,以及由高沸物与少量己 二所组成之塔底产物V,且 若需要则使此塔装上分隔壁,位在进料与侧面取出 点间之区域内,以致使所获得之己二含有相对较 少量高沸物, 此蒸馏系在底部温度为50至250℃,及在10至300毫巴 下进行。4.根据申请专利范围第1或3项之方法,其 中系使用乙醇作为惰性化合物A。5.根据申请专利 范围第1或3项之方法,其中系使用六亚甲基亚胺或 六亚甲二胺作为成份B。6.根据申请专利范围第3项 之方法,其中系使用乙醇作为惰性化合物A。7.根据 申请专利范围第3项之方法,其中系使用六亚甲基 亚胺或六亚甲二胺作为成份B。图式简单说明: 第一图显示本发明方法之流程图。 |
