一种星型空穴传输材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种星型空穴传输材料的制备方法,首先将原料三苯胺、卤代试剂碘或溴、催化剂氯化铝和溶剂二甲亚砜,升温进行卤代反应,降至室温后倒入亚硫酸氢钠的饱和水溶液中,以无水碳酸钾中和,过滤,重结晶,得到针状结晶三卤代三苯胺,以上述产物和3－甲基二苯胺作为原料,再加入溶剂二甲苯、催化剂氯化钯和三苯膦等,升温干燥浓缩即得产品。本方法使MTDATA材料的制备反应条件缓和,产品收率提高,而且产品成本大大降低。

主权项

1、一种星型空穴传输材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下各步骤：(1)在容器中加入原料三苯胺、卤代试剂碘或溴、催化剂氯化铝和溶剂二甲亚砜，加入量的摩尔比为碘或溴：三苯胺＝4～7∶1，氯化铝∶三苯胺＝0.001～0.1∶1，在氮气保护下升温至70℃～150℃，进行卤代反应，反应6～12小时后降至室温，然后将其倒入亚硫酸氢钠的饱和水溶液中，以无水碳酸钾中和溶液，使溶液呈中性，然后过滤，将所得固体在丙酮或苯中重结晶，即得到针状结晶三卤代三苯胺； (2)在容器中加入上述第一步的针状结晶三卤代三苯胺和3-甲基二苯胺作为原料，再加入溶剂二甲苯、催化剂叔丁醇钠和氯化钯，加入的摩尔比为：3-甲基二苯胺∶三卤代三苯胺＝4～6∶1，氯化钯∶三卤代三苯胺＝0.001～0.3∶1，叔丁醇钠∶三卤代三苯胺＝3～6∶1，在氮气保护下搅拌，加入催化剂三苯磷，加入的摩尔比为：三苯膦∶三卤代三苯胺＝0.01～0.5∶1，升温至110～140℃，反应24～48小时，加水冷却后分液，有机层水洗三次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，将溶液浓缩，然后放入硅胶柱中分离，收取含有兰色荧光物质的溶液，浓缩，在体积比为1∶1的无水乙醇和四氢呋喃混合溶剂中重结晶两次，即为本发明的浅黄色晶体4，4′，4″-三[N-(3-甲基苯基)-N-苯胺基]三苯胺。