| 主权项 |
1.一种制备经取代4-胺基二苯基胺之方法,包括: (a)于一适当溶剂系统存在下,令选自苯胺及经取代 苯胺衍生物组成之亲核化合物与选自偶氮苯及经 取代偶氮苯衍物之含偶氮化合物接触, (b)在一局限反应区域中,反应温度为10℃至150℃及 一适当硷及经控制用量质子性物质存在下令该亲 核化合物与含偶氮化合物反应,其中质子性物质相 对硷之莫耳比为0:1至5:1,以及 (c)于制造该经取代4-胺基二苯基胺条件下还原(b) 之反应产物。2.根据申请专利范围第1项之方法,其 中步骤(c)之反应为一催化氢化作用。3.根据申请 专利范围第2项之方法,其中该催化剂系选自碳上 含铂者、碳上含钯者以及雷氏镍。4.根据申请专 利范围第1项之方法,其中步骤(c)之反应系于锌粉 及乙酸存在下进行。5.根据申请专利范围第1项之 方法,其中于步骤(b)终了时将水加入该反应混合物 中。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中该经取 代苯胺衍生物之取代基系选自卤化物、-NO2.-NH2.烷 基、烷氧基、磺酸酯基、-SO3H、-OH、-COOH及包含至 少一个-NH2基之芳基、芳烷基或烷芳基,其中卤化 物系选自氯化物,溴化物及氟化物。7.根据申请专 利范围第6项之方法,其中该经取代苯胺衍生物系 选自2-甲氧苯胺、4-甲氧基苯胺、4-氯基苯胺、对- 甲苯胺、4-硝基苯胺、3-溴基苯胺、3-溴-4-胺基甲 苯、对-胺基苯甲酸、2,4-二胺基甲苯、2,5-二氯基 苯胺、1,4-伸苯基二胺、4,4'-亚甲基二苯胺、1,4,5- 三胺基苯。8.根据申请专利范围第1项之方法,其中 该适当溶剂系统包括选自苯胺、二甲亚、二甲 基甲醯胺、N-甲基-2-咯啶、啶、乙二醇二甲 醚、二异丙基乙基胺、熔融苯甲醯胺及其混合物 之溶剂。9.根据申请专利范围第8项之方法,其中该 适当溶剂系统包括一极性溶剂。10.根据申请专利 范围第1项之方法,其中该质子性物质相对该适当 硷之莫耳比率为0:1至3:1,并且该适当硷相对该含偶 氮化合物之莫耳比率为1:1至10:1。11.根据申请专利 范围第1项之方法,其中该适当硷系选自有机和无 机硷。12.根据申请专利范围第11项之方法,其中该 有机和无机硷系选自硷金属、硷金属氢化物、硷 金属氢氧化物、硷金属烷氧化物、与硷来源结合 之相转移催化剂、胺、与硷来源结合之冠醚、烷 基镁卤化物,及其混合物。13.根据申请专利范围第 1项之方法,其中该硷系选自与硷源结合之芳基铵 盐、烷基铵盐、芳基/烷基铵盐及烷基二铵盐。14. 根据申请专利范围第1项之方法,其中该亲核化合 物为苯胺、并且其中导入步骤(a)之该偶氮苯系于 一适当硷存在下行苯胺之氧化偶合反应而制得。 15.根据申请专利范围第1项之方法,其中该亲核化 合物为苯胺、并且该反应系于需氧条件下进行,而 偶氮苯则于一适当硷存在下于原处行苯胺之氧化 偶合而制得。16.根据申请专利范围第1项之方法, 其中该溶剂为苯胺,并且该硷系选自与氢氧化钾或 三级丁醇钾结合之18-冠-6醚、氢氧化四烷基铵及 烷基经取代氢氧化二铵。17.根据申请专利范围第1 项之方法,其中该亲核化合物与该含偶氮化合系于 需氧条件下反应。18.根据申请专利范围第1项之方 法,其中乾燥剂存在于步骤(b)进行期间以控制该亲 核化合物与该含偶氮化合物反应期间所存在质子 性物质之含量。19.根据申请专利范围第1项之方法 ,其中步骤(b)中质子性物质之量经由连续蒸馏该质 子性物质而控制。20.根据申请专利范围第1项之方 法,进一步包含: (d)还原烷化(c)之经取代芳族胺。21.一种制备经烷 化4-胺基二苯基胺或其经取代衍生物之方法,包括: (a)于一适当溶剂系统存在下,含选自苯胺及经取代 苯胺衍生物组成之亲核化合物与选自偶氮苯及经 取代偶氮苯衍生物之含偶氮化合物接触, (b)在一局限反应区域中,反应温度为10℃至150℃及 一适当硷及经控制用量质子性物质存在下令该亲 核化合物与含偶氮化合物反应,其中质子性物质相 对硷之莫耳比为0:1至5:1,以制造经取代4-胺基二苯 基偶氮化合物,以及 (c)于制造该经烷化4-胺基二苯基胺或其经取代衍 生物条件下还原烷化(b)之反应产物。22.根据申请 专利范围第21项之方法,其中该经取代4-胺基二苯 基偶氮化合物使用选自酮及醛之化合物加以还原 烷化。23.根据申请专利范围第21项之方法,其中该 酮系选自丙酮、甲基异丁基酮、甲基异戊基酮及2 -辛酮。 |
