用氟碳铈矿生产混合氯化稀土新工艺

摘要

本发明公开了一种用氟碳铈矿生产混合氯化稀土新工艺,其工艺过程是精矿焙烧,焙烧矿酸洗,还原溶解,碱转水洗,优溶,浓缩结晶,本发明的主要特征是提供一种以盐酸作溶剂,硫脲为Ce⁴⁺还原剂,用氟碳铈矿在不转换介质的情况下直接生产混合氯化稀土,本发明具有工艺设计合理,操作简单,工艺步骤少,易于控制,成本低,环境污染小,回收率高的特点。

主权项

1、一种用氟碳铈矿生产混合氯化稀土新工艺，其特征在于：工艺过程是：精矿焙烧，焙烧矿酸洗，还原溶解，碱转水洗，优溶，浓缩结晶，其工艺的具体操作方法如下：A、精矿焙烧采用稀土总量(TRED)≥50％重选，磁选或浮选矿，在500-550℃温度下焙烧1-2小时，B、焙烧矿酸洗用浓度为31％的工业盐酸与水按5+95配成酸洗液，焙烧矿与酸洗液固液比为1∶3，酸洗温度控制在50-60℃，酸洗时间为0.5-1小时，酸洗后的酸度：PH值为3，酸洗完毕，将溶液虹吸入泵液槽，打入氨沉反应槽，升温至80℃，用氨水中和至PH值为8-9，沉清，清液虹吸入废水池，料层或滤饼待碱转，C、还原溶解将经过酸洗的矿渣按固∶液＝1∶0.5(W/V)加入水，然后加入纯度≥99％的固体工业级硫脲，加入工业级硫脲量按矿渣中的Ce4+量(以CeO2计)除以18.10计算，在不加热的情况下，搅拌5分钟，按所投矿中TREO∶HC1＝1∶2(W/V)加入浓度为31％的工业级盐酸，加入的速度控制在30-40分钟加完，升温至近沸反应1小时后，加入少量0.1％的絮凝剂(DA-III)，停止搅拌，沉清，清液虹吸入泵液槽，打入优溶槽，料层或再过滤产生的滤饼待碱转(滤液和清液合并)，D、碱转水洗将还原溶解后的料层或滤饼用30％工业氢氧化钠中和至中性，再按所投矿中TREO∶NaOH＝1∶(0.9～1.1)(W/V)加入浓度为30％的氢氧化钠溶液，升温至95℃以上，碱转3-4小时，碱转完毕，加水搅拌后，加入0.1％的絮凝剂(DA-III或PAM)，沉清，虹吸清液入废水池，如此反复，直至体系PH值为7-8，将料层泵入板框压滤机进行压滤后优溶，或直接泵入优溶槽优溶，E、优溶将还原溶解所产生的酸浸滤液打入优溶槽，搅拌下投入碱转水洗所产生的RE(OH)3料层或滤饼，在不加热情况下，用盐酸将体系酸化至PH为2.5，按TREO∶H2O2＝1∶0.01(W/V)加入H2O2，10分钟后逐渐升温至80℃以上，加入工业级BaC12·2H2O，保温搅拌1小时，此过程PH值保持在2.5～3.5，然后，用氨水中和使PH值至4.5，加入10-20升0.1％的絮凝剂(DA一III)促沉后，虹吸清液，过滤料层，F、浓缩结晶将优溶液打入浓缩罐，减压浓缩至RE0＝45.5-46.0后，放入不锈钢结晶槽，冷却结晶，打碎结晶块，包装，得到混合氯化稀土RECl3·6H2O。