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<p>Verfahren zur Herstellung von Hexandiol-1,6 aus einem Adipinsäure, 6-Hydroxycapronsäure und geringe Mengen 1,4-Cyclohexandiole enthaltenden Carbonsäuregemisch, das als Nebenprodukt bei der Oxidation von Cyclohexan zu Cyclohexanon/Cyclohexanol mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen und durch Wasserextraktion des Reaktionsgemischs erhalten wird, durch Veresterung der Säuren und Hydrierung, wobei man: a) die in dem wäßrigen Dicarbonsäuregemisch enthaltenen Mono- und Dicarbonsäuren mit einem niedermolekularen Alkohol zu den entsprechenden Carbonsäureestern umsetzt; b) das erhaltene Veresterungsgemisch in einer ersten Destillationsstufe von überschüssigem Alkohol und Leichtsiedern befreit; c) aus dem Sumpfprodukt in einer zweiten Destillationsstufe eine Auftrennung in eine von 1,4-Cyclohexandiolen im wesentlichen freie Esterfraktion und eine zumindest den größeren Teil der 1,4-Cyclohexandiole enthaltende Fraktion durchführt; d) die im wesentlichen von 1,4-Cyclohexandiolen freie Esterfraktion katalytisch hydriert und e) in einer Reindestillationsstufe aus dem Hydrieraustrag in an sich bekannter Weise Hexandiol-1,6 gewinnt, und wobei man erfindungsgemäß ein wäßriges Dicarbonsäuregemisch verwendet, das mehr als 20 ppm Kobalt und mehr als 40 ppm Phosphor in Form von Phosphat enthält und daß man dieses wäßrige Dicarbonsäuregemisch über einen Kationenaustauscher und nach der Veresterung gemäß Stufe a) über einen Anionenaustauscher leitet.</p> |
