| 主权项 |
1.一种于强酸中还原氯酸盐制成二氧化氯之方法,此还原系于蒸发结晶反应器(4)中进行,且条件为适于产生含预期二氧化氯之气流以及该强酸之盐呈结晶态的物流(其为副产物),此方法之特征在于令蒸发结晶反应器中形成的晶状盐物流落入淘析区(3),而以饱和盐水清洗,此饱和盐水于淘析区(3)中逆流上升而进入蒸发结晶反应器(4)。2.如申请专利范围第1项之方法,其中该饱和盐水为氯酸盐水。3.如申请专利范围第1或2项之方法,其中所用氯酸盐为氯酸钠、氯酸钾、氯酸钙或氯酸镁。4.如申请专利范围第1或2项之方法,其中所用强酸为盐酸,硫酸及其混合物。5.如申请专利范围第1或2项之方法,其中之还原剂为Cl-离子,特别是来自氯化钠,氯化钙,氯化钾或盐酸者。6.如申请专利范围第1或2项之方法,其中该反应系于形成二氧化氯之反应触媒存在时,在蒸发结晶反应器(4)中进行,该触媒以该反应器排出之晶状盐于淘析区(3)中清洗而永久局限于蒸发结晶反应器(4)中。7.如申请专利范围第6项之方法,其中所用触媒为钯(II)盐或锰盐或是可溶于反应介资中之钯(II)或锰之有机金属错合物。8.如申请专利范围第7项之方法,其中在蒸发结晶反应器(4)中之Pd2+浓度为0.310-3mol/L至0.017mol/L。9.如申请专利范围第1或2项之方法,其中反应器之氯酸盐完全由饱和盐水供应。10.如申请专利范围第1或2项之方法,其中该反应系于过氧化氢存在时进行而原位置地将氯(蒸发结晶反应器(4)中的副产物)还原成HCl,该过氧化氢系直接送入蒸发结晶反应器(4)中或是藉由来自淘析区(3)之饱和盐水而一同送入;于ClO2气流中会形成氧气;由于前述氯之原位置反应,可降低引入蒸发结晶反应器(4)之盐酸量。11.如申请专利范围第1或2项之方法,其中选定淘析区的大小为使氯酸盐进料流之上升速率(例如,10-3至10-4m/s)远低于盐晶体之下降速率(10-1至10-3m/s)。12.如申请专利范围第1或2项之方法,其中该淘析区之温度为-5℃至90℃,较好为15℃至70℃,蒸发结晶反应器(4)之温度为25℃至9O℃,压力为20至400mmHg(2666Pa至23329Pa)。13.如申请专利范围第1或2项之方法,其中该晶状盐于淘析区清洗后,以过滤而与饱和盐水分离。14.如申请专利范围第13项之方法,其中该强酸为HCl,氯酸盐为NaClO3,且令过滤后之晶状NaCl通过氧氯酸盐电解槽。15.如申请专利范围第1或2项之方法,其中令含二氧化氯之气流,水蒸气与,若适当,氧气通过冷凝器(5)以使大部份的水蒸气冷凝,冷凝液(6a)以空气(16b)气提(于6b处),并将气提之水排出(于17处)。16.如申请专利范围第15项之方法,其中所用强酸为盐酸,令含氯之气流进行ClO2/Cl2分离,即,若氯之产率P大于10%,选择性地将二氧化氯溶于水中,然后空气气提溶解之ClO2;若产率P小于10%,于管柱(19)中以稀释至0.5-1wt且含少于1mol/L盐酸之过氧化氢进行操作而处理,将管柱19流出之物流送入蒸发结晶反应器(4),或是以氢氧化钠中和后与氯酸盐供应源混合。17.如申请专利范围第1或2项之方法,其中该氯酸盐为NaClO3,强酸为HCl,蒸发结晶反应器(4)中的氯酸盐浓度为0.2至5mol/L,蒸发结晶反应器(4)中的盐酸浓度为,若不使用过氧化氢,0.01至2mol/L,或是为,若使用过氧化氢,0.01至1mol/L,且该过氧化氢于蒸发结晶反应器(4)中的使用浓度为低于10g/L。图式简单说明:第一图为本发明制备二氧化氯之方法的流程图。 |
