发明名称 于中性条件制造表面积缩小之疏水性二氧化矽之方法
摘要 本发明系关于表面积缩小的疏水性二氧化矽凝胶,及于中性条件下产制此物的方法。此方法包含两个步骤,其中,第一个步骤中,将包含二氧化矽水凝胶和胶态二氧化矽之混合物的pH以硷调整至介于pH3至pH6之间,以有助于掺有胶态二氧化矽的二氧化矽水凝胶之形成。第二个步骤中,二氧化矽水凝胶与有机矽化合物在有催化量的强酸存在的情况下接触,以使二氧化矽水凝胶具有疏水性,而形成乾燥状态下的表面积介于100平方米/克至450平方米/克之间的疏水性二氧化矽凝胶。较佳的方法中,疏水性二氧化矽凝胶与足量之与水不互溶的有机溶剂接触,而将疏水性二氧化矽含水凝胶的转变成疏水性二氧化矽有机凝胶。可以在实施第二个步骤的期间内添加铈或铁的水溶性化合物,以改善疏水性二氧化矽凝胶的热安定性。
申请公布号 TW372936 申请公布日期 1999.11.01
申请号 TW087102452 申请日期 1998.02.20
申请人 道康宁公司 发明人 盖瑞汤玛斯本斯;邓坤;詹姆士理查汉;可利佛德卡顿瑞斯
分类号 C01B33/113 主分类号 C01B33/113
代理机构 代理人 陈长文
主权项 1.一种制备疏水性二氧化矽凝胶的方法包含:(A)于25℃至250℃的温度范围内,以硷将包含(i)每毫升中含有0.02克至0.5克SiO2的二氧化矽水凝胶和(ii)0.1至50重量%胶态二氧化矽之混合物的pH调整pH3至pH8,以形成掺有胶态二氧化矽的二氧化矽水凝胶,及(B)使二氧化矽水凝胶与(1)催化量的强酸和(2)有机矽化合物(选自以式R1aHbSiX4-a-b(1)表示的有机矽烷和以式R1nSiO(4-n)/2(2)表示的有机矽氧烷(其中的每个R1分别选自具1至12个碳原子的烃基及具1至12个碳原子的有机官能性烃基,每个X分别选自卤素和具1至12个碳原子的烷氧基,a=0.1.2.或3,b=0或1,a+b=1.2.或3,但当b=1时,a+b=2或3,n是2至3(含)的整数)混合,以形成乾燥状态下的表面积介于100平方米/克至450平方米/克之间的疏水性二氧化矽水凝胶。2.根据申请专利范围第1项之方法,另包含在进行步骤(B)之前,步骤(A)的二氧化矽水凝胶于pH3.5至pH8的pH范围内、0℃至250℃的温度范围内老化10分钟至76小时。3.根据申请专利范围第1项之方法,另包含在进行步骤(B)之前,步骤(A)的二氧化矽水凝胶于pH6至pH7.5的pH范围内、20℃至150℃的温度范围内老化1至24小时。4.根据申请专利范围第1项之方法,乃包含在进行步骤(B)之前,切剪步骤(A)的二氧化矽水凝胶。5.根据申请专利范围第1项之方法,乃包含步骤(B)之混合系于30℃至150℃的温度范围内进行。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中,有机矽烷选自乙烯基二甲基氯矽烷、乙烯基甲基二氯矽烷、二甲基二氯矽烷、己烯基甲基二氧矽烷、己烯基二甲基氯矽烷和双{3-(三乙氧基矽烷基)丙基}四硫。7.根据申请专利范围第1项之方法,另包含使疏水性二氧化矽水凝胶与足量之与水不互溶的有机溶剂接触而将疏水性二氧化矽水凝胶转变成疏水性二氧化矽有机凝胶。8.根据申请专利范围第1项之方法,另包含在步骤(B)的混合期间内,有利于有机矽化合物与二氧化矽水凝胶之反应的界面活性剂存在。9.根据申请专利范围第1项之方法,另包含在步骤(B)的混合期间内,有利于有机矽化合物与二氧化矽水凝胶之反应之与水互溶的溶剂存在。10.根据申请专利范围第1项之方法,另包含使二氧化矽水凝胶与有效量之选自铈和铁之水溶性化合物的热安定剂混合。11.根据申请专利范围第1.4.7或10项之方法而制得之组合物。
地址 美国