| 主权项 |
1.一种制备通式I化合物的方法,其中:R1是COOR4或CONHSO2R4;R4为氢或未经取代或以一或多个卤素原子取代的C1-C4烷基;R2是卤基;R3是经一个或多个卤素原子所取代之C1-C4烷基;该方法包括将通式II之化合物:其中R1,R2及R3如通式I所定义;与含硝酸或硝酸与硫酸混合物之硝化剂,在有机溶剂及醋酸酐存在下反应,其特征为醋酸酐与通式II化合物的莫耳比例为1:1至3:1,以及,该有机溶剂系四氯乙烯(全氯乙烯)。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中溶剂对反应物(包括任何存在之异构物)之重量比例从1:1至4.25:1。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中溶剂对反应物(包括任何存在之异构物)之重量比例为1:1至2.5:1。4.根据申请专利范围第1至3项中的任一项之方法,其中硝化剂是含30至45%纯硝酸的硝酸及硫酸混合物。5.根据申请专利范围第4项之方法,其中硝化剂历时30分钟至15小时加入反应混合物中。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中通式I化合物中,R2为氯且R3为三氟甲基。7.根据申请专利范围第1项之方法,其中通式I化合物为5-(2-氯-,,-三氟-4-甲苯氧基)2-硝基苯甲酸(艾氟芬(Acifluorfen))或5-(2-氯-,,-三氟-4-甲苯氧基)-N-甲磺醯-2-硝基苯醯胺(夫美赛芬(Fomesafen))。8.根据申请专利范围第1项的方法,用以制备夫美赛芬(Fomesafen),其系包括将通式II之化合物:其中:R1为COOH;R2为氯;R3为三氟甲基;与含硝酸或硝酸与硫酸混合物之硝化剂,在有机溶剂及醋酸酐存在下反应,以形成5-(2-氯-,,-三氟-4-甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸(艾氟芬(Acifluorfen)),使艾氟芬转化为其醯基氯的步骤,且以甲磺醯胺处理该醯基氯,得到夫美赛芬,其特征为硝化反应中醋酸酐与通式II化合物的莫耳比例为1:1至3:1,以及,该有机溶剂系四氯乙烯(全氯乙烯)。 |
