发明名称 | 氨基硫代氨基甲酸酯类化合物的脱色与纯化 | ||
摘要 | 本发明公开了氨基硫代氨基甲酸酯类化合物的脱色与纯化方法。将式(Ⅰ)化合物溶解到有机溶剂中,在碱性溶液和脱色剂存在下,于0~60℃搅拌1~2小时,然后过滤,滤液经过分层调节pH值,干燥处理,再减压蒸馏脱溶,即得外观清亮且高纯度的氨基硫代氨基甲酸酯类化合物。本发明工艺简单、操作方便,能有效地除去产品中未反应的母体化合物和多硫化合物,改变产品色泽,提高产品纯度,使产品外观由深棕黑色变为透亮的浅棕黄色。 | ||
申请公布号 | CN1228421A | 申请公布日期 | 1999.09.15 |
申请号 | CN98112379.1 | 申请日期 | 1998.03.11 |
申请人 | 湖南化工研究院 | 发明人 | 段湘生;罗贞礼;曾宪泽;王洪成;聂萍;曾文平 |
分类号 | C07C381/08;C07D307/79 | 主分类号 | C07C381/08 |
代理机构 | 湖南省专利服务中心 | 代理人 | 杨慧 |
主权项 | 1、氨基硫代氨基甲酸酯类化合物的脱色与纯化,其特征在于:将式(Ⅰ)<img file="A9811237900021.GIF" wi="349" he="224" />式(Ⅰ)中R表示<img file="A9811237900022.GIF" wi="643" he="115" />R<sub>1</sub>与R<sub>2</sub>可以相同,也可以不同,分别代表烷基或环烷基、苄基及-X-COOP<sub>3</sub>,X为直链或支链亚烷基,R<sub>3</sub>为烷基或环烷基的化合物,溶解在有机溶剂中,如芳香烃、C<sub>6</sub>~C<sub>12</sub>烷烃、C<sub>4</sub>~C<sub>8</sub>环烷烃、C<sub>1</sub>~C<sub>3</sub>卤代烷烃,最好是苯、甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、环戊烷、环己烷、二氯乙烷、四氯化碳等,在碱溶液最好是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等碱金属氢氧化物或碳酸盐、碳酸氢盐和脱色剂如活性碳、硅藻土、双氧水及其它混合物存在下,于0~60℃下搅拌1~2小时,然后经过滤处理,将得到的滤液进行分层,油层经食盐水洗涤调节PH值8~9,再分出油层,经无水硫酸钠干燥后,进行脱溶,釜液即为脱色后的高纯度的式(Ⅰ)所示化合物。 | ||
地址 | 410007湖南省长沙市芙蓉中路399号 |