发明名称 合成硫代碳酸盐的方法
摘要 在低于二硫化碳的临界压力及高于(在反应压力下)二硫化碳沸点的温度,在分批式或连续式反应器中合成含水的硫代碳酸盐水溶液。该反应器配备有冷凝器以防止二硫化碳蒸气自反应区逸散。该分批式合成方法产生具有约26重量百分比的二硫化碳当量浓度之产物溶液及约需62.5分钟完成(不包括添加反应物及自反应器移去最终产物所需的时间)。
申请公布号 TW366326 申请公布日期 1999.08.11
申请号 TW084108556 申请日期 1995.08.16
申请人 安迪克股份有限公司 发明人 道纳德C.杨格
分类号 C01B31/26 主分类号 C01B31/26
代理机构 代理人 康伟言 台北巿南京东路三段二四八号七楼号七楼;恽轶群 台北巿松山区南京东路三段二四八号七楼
主权项 1.一种合成硫代碳酸盐的方法,其步骤包括在反应区之水性基质中反应(I)二硫化碳及(II)硫及/或一种含硫化合物,其中该硫代碳酸盐之每个硫代碳酸盐基含有3至8个硫原子;含硫化合物具有一选自由H2Si、HR1Si、R1R2Si、HMSi、(M+a)bSi及MR1Si所组成基群的化学式;当该含硫化合物是选自由H2Si、HR1Si、及HMSi所组成的基群时,则一种硷存于水性基质中:M是选自由具有1至20个碳原子之有机阳离子、铵、硷金属阳离子、硷土金属阳离子和过渡金属阳离子所组成的基群;a是M的价数;b是正整数;ab等于2R1及R2每个是独立地选自单价具有1至12个碳原子的有机基;i是在1至5之间;该反应是在低于二硫化碳临界压力之压力下及在反应压力下高于二硫化碳沸点的温度进行;及在反应之期间中,一部分离开反应区的二硫化碳蒸气被冷凝并回归反应区。2.如申请专利范围第1项之方法,其中该硫代碳酸盐具有化学式((M1+a1)b1(M2+a2)b2....(Mz+az)bz))(((R1)c1(R2)c2CSd)-2-c1-c2)e,其中M1.M2及Mz每个独立地选自由具有1至20个碳原子之有机阳离子、铵、硷金属阳离子、硷土金属阳离子和过渡金属阳离子所组成的基群;a1是M1的价数;a2是M2的价数;az是Mz的价数;b1.b2及bz每个是0或正整数,但b1+b2+....+bz等于一正整数;c1及c2每个是0或1;d是3在至8之间;及e是正整数,但(a1b1+a2b2+....+azbz)等于(2-c1-c2)e。3.如申请专利范围第2项之方法,其中该硫代碳酸盐具有化学式((M1+a1)b1(M2+a2)b2....(Mz+az)bz))(((CSd)-2)e。4.如申请专利范围第2项之方法,其中该硫代碳酸盐具有化学式(M1+a)b1(CSd)-2。5.如申请专利范围第2,3或4项之方法,其中d至少是4。6.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中R1及R2是独立选自每游离基至多含6个碳原子的单价有机游离基。7.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中该硫代碳酸盐包括四硫代碳酸盐。8.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中该反应是在高于二硫化碳沸点至少5℃(9℉)的温度进行。9.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中该反应是在高于大气压力下进行。10.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中该合成是以分批式反应进行。11.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中该合成是以连续式反应进行。12.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中所产生产物的二硫化碳当量浓度至少15重量%。13.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中该合成方法包括在水性的基质中反应二硫化碳、硫、H2S及硷的步骤。14.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中该合成方法包括在水性的基质中反应二硫化碳、硫、MHS及硷的步骤。15.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,进一步包括分别将反应物添加至反应区的步骤。16.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,进一步包括将包含硫及二硫化碳之组成物添加至反应区之步骤。17.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中在合成过程任何时间,水性的基质中之二硫化碳浓度少于0.1重量%,基于当时存于反应区之所有组成成分计算。18.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中在反应区之水性的基质中的硫及含硫化合物总量超过和存于反应区的二硫化碳反应而形成该化合物所需的化学计算的量。19.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中存于反应区的硷量大于化学计算反应而形成该化合物所需的量。20.如申请专利范围第1,2,3或4项之方法,其中反应区蒸气相中的氧浓度少于1重量%。图式简单说明:第一图是用于本硫代碳酸盐合成方法之设备之图式表示及表示本发明之特性;第二图是用于第2例之试厂设备之图示表示。
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