S,S－二烃基二硫代磷酸酯的合成方法

摘要

本发明涉及Ｓ，Ｓ－二烃基二硫代磷酸酯的合成方法。将Ｏ，Ｏ－二烷基－Ｓ－烃基二硫代磷酸酯与二甲胺水溶液反应脱去烷基形成盐，进而与卤代烃反应，制取通式化合物（Ⅰ）$Ｒ，Ｒ¹，R²为相同或不相同C₁-C₄直链或带有支链的烷基，R²还可代表硫醚基（(CH₂)_nSR³）、醚基((CH₂)_nOR⁴)或烷氧羰基甲基(CH₂CO₂R⁵),其中R³，R⁴，R⁵为C₁-C₄直链或带有支链的烷基R³还可为芳基n=1,2。本发明具有以下特点：反应步骤少，原料易得，操作简便，反应收率高，产品纯度好，无环境污染。

主权项

1．一种用于制备S,S-二烃基二硫代磷酸酯(Ⅰ)的方法，R,R¹,R²为相同或不相同C₁-C₄直链或有支链的烷基；R²还可代表(CH₂)_nS R³、(CH₂)_nOR⁴或CH₂CO₂R⁵,其中n=1,2；R³,R⁴,R⁵为C₁-C₄直链或有支链的烷基，其特征在于它是以O,O-二乙基-S-烃基二硫代磷酸酯为原料在水溶液中经脱烷基和缩合一步反应制得，其步骤如下：(a)．O,O-二乙基-S-烃基二硫代磷酸酯与二甲胺水溶液反应，摩尔比为1∶1.5～4，在40～70℃反应6～14小时，常压蒸馏出过量的二甲胺，得到二硫代磷酸铵盐水溶液；(b)．二硫代磷酸铵盐水溶液与溴代烃或者氯乙酸乙酯反应，摩尔比为1∶1～4，反应温度40～70℃，反应时间2～7小时，油层脱溶，得到化合物(Ⅰ)。