| 主权项 |
1、一种从苦豆子制备苦参碱的工艺，其特征在于它由下列工序组成：a)选择优质的苦豆子的种子或茎和叶为物料进行粉碎，其粒度为10-80目，装入容器内，加入1-10％浓度的碱溶液进行浸出，碱溶液用量为物料重量的20-30％，浸出时间24-48小时；b)将(a)项浸出完毕的物料装入夹套加热的搪瓷反应釜中，同时加入物料重量1-5倍的苯的化合物或卤代烷，并搅拌加热70-120℃，进行至少七段以上的循环回流提取生物碱，每次循环回流时间2-6小时，直至物料中无生物碱，提取结束，其物料渣尾弃，每次有机溶剂提取液转入容器内，用5-10％浓度用量为有机溶剂提取液的1/2的酸液进行转型，转型后用30％碱液调节PH=7-9进行沉淀，再将沉淀经过离心分离得到苦参碱和苦参烯碱混合物和水溶液母液；c)将(b)项的苦参碱和苦参烯碱混合物装入反应釜中，用少量水或乙醇溶解，加入金属镍催化剂，催化剂用量与苦参烯碱重量比为1∶5-15，然后封釜，用惰性气体氩气或氮气排除空气，通入0.2-1.0Kg/cm2压力的氢气，直至反应物中经薄层层析后无苦参烯碱为止，停止加氢，反应结束。然后经离心分离，减压蒸馏浓缩，直至反应物中无溶剂，得到粗制苦参碱，分离得到的催化剂再生后重复使用；(d)再将(b)项的水溶液母液用碱液调节PH=7-11后，用苯的化合物或卤代烷进行至少七段以上萃取苦参碱，用量为母液的0.5-1.0倍，水相尾弃，萃取有机相经减压蒸馏回收溶剂，固体为粗制苦参碱与(c)项的粗制苦参碱合并，再用5-10倍的石油醚进行重结晶，得到精制苦参碱晶体，最后真空干燥得到最终苦参碱产品。 |
