苯并二氢吡喃酸酯对映体的拆分

摘要

本发明涉及通式Ⅰ所示2－链烷酰基苯并二氢吡喃衍生物的酯对映体的色谱拆分方法,其中Z是－(CH₂)_n1－(CHA)_n2－(CH₂)_n3,其中n1=0、1、2或3,n2=0或1,n3=0、1、2或3,条件是n1+n2+n3<4;R⁶、R⁷、R⁸和R⁹彼此独立是H、A、OA、苯氧基、OH、F、Cl、Br、I、CN、CF₃、NO₂、NH₂、NHA、NA₂、Ac、Ph、具有3—7个碳原子的环烷基、－CH₂NH₂、－CH₂NHA、－CH₂NA₂、－CH₂NHAc或－CH₂NHSO₂CH₃,其中相邻的两个取代基还可以是具有3或4个碳原子的亚烷基链;A是具有1—6个碳原子的烷基;Ac是具有1—10个碳原子的链烷酰基或具有7—11个碳原子的芳酰基;Ph是未取代或取代的苯基,所述取代基是R⁵,2－、3－或4－吡啶基或苯氧基;R⁵是未取代或被1—5F,或CF₃,或完全或部分氟取代的A,A,和/或OA取代的苯基;所述方法是通过在含有芳族氨基甲酸酯取代的聚糖(如纤维素,特别是纤维素三(3,5－二甲基苯基氨基甲酸酯))的吸着剂上进行层析,并使用含有C₁－C₅醇的洗脱剂。合适的洗脱剂是C₁－C₅醇,特别是甲醇和乙醇,或其混合物。优选的洗脱剂是C₁－C₅醇和C₁－C₁₀烃的混合物,特别是己烷或庚烷与2－丙醇的混合物。

主权项

1、通式Ⅰ所示2-链烷酰基苯并二氢吡喃衍生物的酯对映体的色谱拆分方法，其中Z是-(CH₂)_n1-(CHA)_n2-(CH₂)_n3，其中n1=0、1、2或3，n2=0或1，n3=0、1、2或3，条件是n1+n2+n3＜4；R⁶、R⁷、R⁸和R⁹彼此独立是H、A、OA、苯氧基、OH、F、Cl、Br、I、CN、CF₃、NO₂、NH₂、NHA、NA₂、Ac、Ph、具有3-7个碳原子的环烷基、-CH₂NH₂、-CH₂NHA、-CH₂NA₂、-CH₂NHAc或-CH₂NHSO₂CH₃，其中相邻的两个取代基还可以是具有3或4个碳原子的亚烷基链；A是具有1-6个碳原子的烷基；Ac是具有1-10个碳原子的链烷酰基或具有7-11个碳原子的芳酰基；Ph是未取代或取代的苯基，所述取代基是R⁵,2-、3-或4-吡啶基或苯氧基；R⁵是未取代或被1-5F，或CF₃，或完全或部分氟取代的A,A，和/或OA取代的苯基；所述方法的特征在于所述拆分在含有芳族氨基甲酸酯取代的聚糖的吸着剂上进行，并使用含有C₁-C₅醇的洗脱剂。