坩埚下降生长钨酸铅闪烁大单晶的制备方法

摘要

本发明涉及一种用坩埚下降法生长大尺寸、高质量、多根同时生长闪烁晶体钨酸铅（ＰＷＯ）的新技术，属于晶体生长领域。本发明采用９９．９％纯度的ＰｂＯ和ＷＯ₃粉料，按化学计量配制，在９００—１０００℃保温半小时固相反应，为防止挥发向坩埚内通氧气继续升温到１２００℃至全部熔融，注入铂衬模，制成多晶料绽，生长用籽晶采用定向的未经定向二种，生长温度１２００—１２５０℃，生长速率０．４—０．６ｍｍ／小时生长界面温梯２０—３０℃／ｃｍ，生长速率０．４—０．６ｍｍ／小时。$用本发明可同时生长２根、４根或８根ＰＷＯ晶体。

主权项

1．一种坩埚下降生长钨酸铅单晶的制造方法，包括原料合成，使用生长设备进行晶体生长和晶体后处理，其特征在于：(1)原料合成：A、采用99.99％纯度的PbO和WO3粉料，WO3预先经200℃焙烧4小时；B、配制好的粉料装于铂坩埚中，加热到900-1000℃保温半小时，固相反应，为防止非计量挥发，同时向坩埚内通氧气，继续升温到1200℃至全部熔融，保温半小时使之均匀化，再乘热注入铂衬模中，铸成多晶料锭，料锭形状大小与生长晶体坩埚一致；(2)籽晶准备A、籽晶采用精确定向和未经定向两种；B、籽晶的径向尺寸小于坩埚0.5-1.0mm，长度为50-70mm；(3)坩埚制作以铂金为原料，分单层和双层有底两种，长度为所需生长晶体的1.6倍；(4)生长设备发热体采用硅碳棒或硅钼棒，炉子内处于大气气氛中；(5)晶体生长A、将准备好的合成铸锭料和籽晶装入铂坩埚，并包装好；B、装有料锭和籽晶的坩埚置于陶瓷引下管内，铂坩埚和陶瓷管之间的空隙用煅烧过的Al2O3粉填实，然后一起装入炉内；C、生长条件炉子温度：1200-1250℃生长界面温梯：20-30℃/cm下降速率：0.4-0.6mm/小时降温速率：50℃/小时(6)晶体后处理晶体在温度分布均匀的炉子内以50℃/小时的速率升至900℃，通氧气氛保温24小时，再以30℃/小时速率冷却至室温。