制备纳米级金红石型二氧化钛的方法

摘要

本发明以硫酸钛,硫酸氧钛或偏钛酸为原料,用碳酸钠为沉淀剂,分散转化剂为硫酸锌。用碳酸钠水解硫酸钛等,用硫酸锌碳化形成的碱式碳酸锌包覆水解产生的正钛酸,将此正钛酸在500－650度条件下进行预焙解1－2小时,用2Mol/L的硫酸溶掉氧化锌,酸溶得到的偏钛酸送到晶型转化炉,在800－900度温度下加热2小时进行晶型转化,便得到金红石含量大于95%的粒子直径为20－50纳米的球形二氧化钛粉体产品。

主权项

1．一种制备纳米级金红石型二氧化钛的方法，其特征在于：以偏钛酸为主要原料，用碳酸钠或碳酸氢钠为沉淀剂，硫酸锌或卤化锌为分散转化剂；具体步骤如下：酸溶：将偏钛酸和18摩尔的硫酸注入酸溶釜1中，在搅拌条件下进行酸溶，控制反应温度在70-80度之间，钛浓度在100-200克/升之间。在酸溶完成后，将溶液在2中过滤，去除杂质后待用，在沉淀釜3中加入碳酸纳溶液，其浓度在450-550克/升，钛/钠比控制在0.4-0.6之间；加热到40-60度之后，将酸溶釜1中的硫酸钛溶液在搅拌条件下注入沉淀釜3中，沉淀过程中应保持温度在30-60度之间；沉淀完成后，其pH值应在6.0-7.5之间，让其中的硫酸钛水解为正钛酸；在继续搅拌的条件下，将硫酸锌溶液注入沉淀釜3中，沉淀过程中应保持温度在30-60度之间；沉淀完成后，其pH值应在6.0-7.5之间，让其中的硫酸钛水解为正钛酸；在继续搅拌的条件下，将硫酸锌溶液注入沉淀釜3中，使其在正钛酸表面上生成碱式碳酸锌，将微小的正钛酸粒子包复起来，硫酸锌的加入量要控制在Zn/Ti在3到7之间；将包复着碱式碳酸锌的正钛酸与溶液分离，液体送往浓缩回收硫酸钠，而固体洗涤到无硫酸根离子后在预焙解炉5中于500-650度之间焙解1-2小时，把碱式碳酸锌转化为氧化锌，正钛酸变成偏钛酸；将焙解后的粉体在溶锌釜6中，用2 Mol/L浓度的硫酸液将表面的氧化锌的溶锌釜6中溶掉，将固液在过滤器7中分离，液体硫酸锌返回沉淀釜3中循环利用，而偏钛酸则送到晶型转化炉8内在700-900度之间加热2小时，完成产品的晶型转化过程。