一种3.5－二甲基苯胺新的生产工艺

摘要

本发明公开了一种3,5－二甲基苯胺的生产工艺。3,5－二甲基苯胺是一个重要的染(颜)料中间体。本发明以取代的芳伯胺为起始原料,先对其进行重氮化,然后与2,4－二甲基苯胺在酸性介质中偶合,所得到的反应物再进行重氮化,然后将重氮化物与还原性介质反应,使之生成3,5－二甲基苯胺与芳伯胺的混合物,将混合物进行分离,即可获得所需的目标产物－3,5－二甲基苯胺。本发明所说的工艺具有反应条件温和、环境污染小、设备投资小、原料来源容易、生产周期短的优点。是一种较有前景的生产工艺。

主权项

1．一种3,5-二甲基苯胺新的生产工艺，其特征在于依次主要进行如下步骤： (1)在0～5℃下用亚硝酸钠和盐酸，对芳伯胺进行重氮化，其反应式为：式中：R为C₁～C₄的烷基、羟基、取代羟基(OR^*)、卤素、硝基或取代 氨基(R¹R²N)中的一种；R^*、R¹、R²为C₁～C₄的烷基； (2)在0-15℃和pH=4-6的条件下将上述重氮化物加入2,4-二甲基苯胺 溶液进行偶合反应，其反应式为：(3)将上述偶合物溶于溶剂和盐酸或硫酸中，在0～5℃的条件下将固体亚硝 酸钠或溶液加入含有偶合物的溶液中，再进行重氮化，其反应式为：或 (4)在5～50℃的条件下将步骤(3)所得的重氮化物与还原介质进行反应，其 反应式为：所说的还原介质为次磷酸盐和硫酸的混合物(1∶1～2)(摩尔比)、水合 肼、保险粉或H₂中的一种，反应时间为1～3天； (5)采用常规的减压精馏方法分离混合物。