主权项 |
1、一种用于富勒烯分离的高效液相色谱固定相的制造方法,其特征在于该制造方法包括以下步骤:(1)制备大孔聚苯乙烯-二乙烯苯基球:a、水相组成:将占水相重量百分比浓度为0.1-5%的分散剂与浓度在临界胶束浓度以上的表面活性剂溶于水中,成为水相,其中的分散剂是明胶或聚乙烯醇,表面活性剂是十二烷基硫酸钠或聚氧乙烯醇;b、有机相组成:以苯乙烯为原料,二乙烯苯为交联剂混合成为单体,交联度为8-50%二乙烯苯,然后加入引发剂和致孔剂,加入量为:单体∶引发剂=1∶0.5-2,单体∶致孔剂=1∶0.3-1.5,其中的引发剂是过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈,致孔剂是甲苯与n-十一烷,甲苯在致孔剂中所占比例为10-100%;c、以有机相:水相=1∶10-20的比例将上述有机相分散于水相,在70-85℃的温度下,快速搅拌,反应15-20小时,制得大孔聚苯乙烯-二乙烯苯基球R-H;(2)对基球进行化学修饰:a、以基球∶催化剂=1∶1~3,基球∶1,2-二氯乙烷=1∶2~9的比例,在基球中加入催化剂和1,2-二氯乙烷,然后在50~90℃下,强烈搅拌,反应10~50分钟,得R-CH2-CH2Cl树脂,其中的催化剂是无水AlCl3;b、以R-CH2-CH2Cl∶无水AlCl3=1∶1~3,R-CH2-CH2Cl∶0-二甲苯=1∶2~9的比例,在R-CH2-CH2Cl中加入无水AlCl3和0-二甲苯,然后在50~90℃下,强烈搅拌,反应10-50分钟;(3)洗涤处理:将上述第二部得到的树脂,加入盐酸溶液,进行洗涤,以洗去过量的AlCl3,再用甲苯和丙酮反复洗涤、抽滤、干燥,即得高效液相色谱固定相,即2-(3,4-二甲苯基)乙基改性大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂固定相。 |