羟基乙叉二膦酸的生产方法

摘要

本发明是一种羟基乙叉二膦酸的生产方法。使用工业醋酸溶液，加入乙酰氯后滴加三氯化磷，实行二级冷却，分离和回收氯化氢和乙酰氯，然后加水水解、蒸汽吹扫，回收醋酸和乙酰氯。本发明可以明显地缩短操作时间，回收的乙酰氯和醋酸可重复使用，并且无三废排放。

主权项

1．一种羟基乙叉二膦酸的生产方法，是将醋酸与三氯化磷反应，然后水解，其特征是将醋酸溶液与乙酰氯置于反应釜中，在40℃以下、搅拌下滴加三氯化磷，然后缓慢升温，同时开通一级水冷器和二级冷冻盐水冷凝器，使产生的氯化氢和乙酰氯分离，乙酰氯冷凝后回流至反应釜，在60-80℃反应1-2小时，然后升温至120℃，同对在二级冷冻盐水冷凝器处收集乙酰氯，1-2小时后向釜中加水，在100℃下水解，当釜中物料全部变为液体后，控制温度在120-130℃，蒸出醋酸并收集于罐中，返回循环使用，当无冷凝液后，用120-130℃蒸汽吹扫，然后将物料降温至40℃以下，得到产品。