发明名称 磁性液体电镜样品的制备方法
摘要 本发明是磁性液体电镜样品的制备方法,其特征为:取出点滴磁性液体,通过磁力和表面张力作用直至制成无流动性的磁性液体薄膜,薄膜用真空镀膜仪作喷碳处理,对扫描电镜样品要先喷一层碳再喷一层金,至此便制成电镜样品。本发明方法解决了用电镜直接观察和研究磁性液体的问题,样品制作简单、利用率高,可反映在磁场作用下的磁性液体的表面形貌特征和内部颗粒形貌及分布状态。
申请公布号 CN1213775A 申请公布日期 1999.04.14
申请号 CN98121493.2 申请日期 1998.09.29
申请人 华南理工大学 发明人 沈辉;张大同;郭莉萍;施明哲;陈伟民
分类号 G01N1/10 主分类号 G01N1/10
代理机构 华南理工大学专利事务所 代理人 罗观祥
主权项 1、一种磁性液体电镜样品的制备方法,其特征在于:首先取出少量的磁性液体,通过它本身的流动性强制成膜,或者将其置于磁场中,通过磁力和表面张力作用成膜,可将薄膜沉积在载玻片上或电镜铜网上,视用扫描电镜还是用透射电镜观察研究而定,最后制得的薄膜必须确保丧失流动性,如成膜过程利用永久磁铁,必须选用尺寸远大于电镜样品的磁铁,以保证整个样品范围所受磁力一致,最后薄膜要用真空镀膜仪(<10-5乇)作喷碳处理,对透射电镜样品,只在膜层上喷一层碳膜,对扫描电镜样品,要先喷一层碳再喷一层金;不同磁性液体的电镜样品的制备具体步骤如下:(1)透射电镜样品的制备:对辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体,其透射电镜样品的制备的具体步骤为:①先用带有5号针头的医用注射器滴一滴磁性液体在一洁净的载玻片上,此时载玻片上这滴磁性液体呈水珠状;②用电镜铜网的带碳膜面在磁性液滴上部快速轻擦一下,随后将电镜铜网放在处于磁场中的载玻片上,磁场方向可与载玻片表面垂直或平行,并保持铜网的碳膜面朝上,在磁力和表面张力作用下,这点微量的磁性液体在碳膜上形成一很薄的膜层,膜层<100nm,在干燥、洁净的磁场中保持到直至磁性液体薄膜层丧失流动性为止;③将电镜铜网置于真空镀膜仪中,抽真空至10-5乇,在磁性液体膜层上喷一层碳膜,碳膜厚度为30nm;④至此,辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体的透射电镜样品制备完毕;(2)扫描电镜样品的制备:对辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体,其扫描电镜样品的制备具体步骤为:①首先用带有4~5号针头的医用注射器滴1~2滴磁性液体在一块大小约为10×10mm的洁净载玻片上,然后让磁性液体自然流淌成厚膜状;②紧接着将此载玻片置于一垂直的磁场中,也可放在一面积远大于这块载玻片的一块永久磁铁上,此时,在磁场和表面张力的作用下,磁性液体膜层更加展开成一很薄的膜层;③在保证防尘、防潮的条件下,让载玻片在磁场中长时间放置,直至磁性液体薄膜完全失去流动性,随后取出将载玻片置于真空镀膜仪(10-5乇)中先喷上厚约10~20nm的碳膜,再喷上一层厚约20nm的金膜;④至此,辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体的扫描电镜样品制备完毕。
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