有机磷系酯化合物之制法及反应性难燃剂

摘要

本发明系有关一种(1)将二氯膦衍生物与（甲基）丙烯酸之反应所生成的反应混合物，以低级一醇酯化，再将生成之反应混合物，使用硷金属氢氧化物或硷土类金属氢氧化物之固体或水溶液中和精制，而获得有机磷系烷酯化合物的精制物之方法；(2)将(1)之方法所获得之有机磷系烷酯化合物的精制物与伸烷二醇行酯交换反应，而获得有机磷系烃烷酯化合物的精制物或其伸烷二醇溶液之方法；(3)由(1)之方法所获得的有机磷系烷酯化合物之精制物所构成之反应性难燃剂；以及(4)由(1)之方法所获得的有机磷系烃烷酯化合物之精制物或其伸烷二醇溶液所构成之反应性难燃剂。根据(1)之方法，在将液状化合物精制时，简便及具有高收率。由(1)之方法所获得之烷酯精制物，藉由(2)之酯交换法，可容易地获得羟烷酯精制物或其伸烷二醇溶液。此等精制之烷酯、羟烷酯，在作为聚酯树脂之共聚合成份使用时，并无着色之问题。是以，将此等精制物作为成份之(3)、(4)之反应性难燃剂，可适当地作为聚酯树脂用等之反应性难燃剂。

主权项

1.一种有机磷系酯化合物之制法,其特征系在:将通式:R1PCl2 (1)[式中,R1系碳数目为1-18之烃基]所示之二氯膦衍生物(a)与(甲基)丙烯酸(b)反应所生成之反应混合物(M1),以碳数目为1-4之一醇(c)酯化;将生成之反应混合物(M2),利用硷金属氢氧化物或硷土类金属氢氧化物(d)之固体或水溶液予以中和,其中该(d)之使用量,系使[(M2)中之盐酸+(b)]/(d)之当量比,在1/(0.8-1)之范围内者,并以过滤或分液予以精制,而据以获得由下列通式(2)所示之有机磷系烷酯化合物(A):[式中,R1系碳数目为1-18之烃基;R2系氢原子或甲基;R3系氢原子或碳数目为1-4之烷基;R4系碳数目为1-4之烷基]。2.依申请专利范围第1项所述之有机磷系酯化合物之制法,其中该(a)+(b)之反应,系在触媒不存在下实施者。3.一种有机磷系酯化合物之制法,其特征系在:将申请专利范围第1项所述之方法所获得的有机磷系烷酯化合物(A)之精制物,与碳数目为2-4之伸烷二醇(e)行酯交换反应,而据以获得由下列通式(3)所示之有机磷系羟烷酯化合物(B)之精制物及其伸烷二醇(e)溶液:[式中,R1系碳数目为1-18之烃基,R2系氢原子或甲基;R5系氢原子或碳数目为2-4之羟烷基;R6系碳数目为2-4之羟烷基]。4.一种反应难燃剂,系由申请专利范围第1项所述之制法所获得的有机磷系烷酯化合物(A)之精制物所构成,该化合物(A)系(A1)通式(2)中,R3系氢原子之一烷酯化合物,与(A2)通式(2)中,R3系碳数目为1-4之烷基之二烷醣化合物(但,R1是烷基且R2是氢原子的情形除外)之混合物。5.依申请专利范围第4项所述之反应性难燃剂,其中该R1系碳数目为6-18之芳基者。6.依申请专利范围第4项所述之反应性难燃剂,其系聚酯树脂用者。7.一种反应性难燃剂,系由如申请专利范围第3项所述之制法所获得的有机磷系羟烷酯化合物(B)之精制物或其伸烷二醇(e)溶液所构成,该化合物(B)系(B1)通式(3)中,R5系氢原子之一羟烷酯化合物,与(B2)通式(3)中,R5系碳数目为2-4之羟烷基之二羟烷酯化合物之莫耳比为40:60-99:1之混合物。8.依申请专利范围第7项所述之反应性难燃剂,其中该R1系碳数目为6-18之芳基者。9.依申请专利范围第7项所述之反应性难燃剂,其系作为聚酯树脂之共聚合成份用者。