胺羟酰氯色谱衍生试剂及其制备工艺

摘要

本发明涉及一种高灵敏度紫外及荧光检测液相色谱衍生化试剂－胺羟酰氯及其制备工艺。胺羟酰氯化学名称为2－硝基－4－(2－邻苯二甲酰基)苯甲酰氯。本发明主要解决的技术问题是如何用简便、经济的工艺条件来制备反应活性好、检测灵敏度高、易于保存的酰氯类色谱衍生试剂。本发明的主要工艺技术特征在于:在乙醚介质中,邻苯二甲醛和2－硝基－4－氨基苯甲酸缩合成2－硝基－4－(2－邻苯二甲酰基)苯甲酸。然后,在氯仿介质中以亚硫酰氯进行酰氯化得粗品。经分离提纯最终得到无色细针状产品,合成产率41.5%。该衍生试剂在室温干燥条件下可保存3年以上,广泛适用于痕量胺基、羟基及氨基酸类化合物的液相色谱衍生化紫外和荧光检测。

主权项

1  一种高灵敏度紫外、荧光检测液相色谱衍生化试剂—胺羟酰氯及其制备工艺。其特征在于，胺羟酰氯的化学名称为：2-硝基-4-(2-邻苯二甲酰基)苯甲酰氯，无色细针状晶体，分子量：316，分子式：C₁₅H₉N₂O₄Cl。结构式：胺羟酰氯的制备工艺包括：第一步，邻苯二甲醛和2-硝基-4-氨基苯甲酸缩合成2-硝基-4-(2-邻苯二甲酰基)苯甲酸；第二步，以亚硫酰氯进行酰氯化得粗产品；第三步，经分离提纯得到无色细针状胺羟酰氯产品。