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Verfahren zur Herstellung von Acetalen der Formel (I), in der a) R unabhängig voneinander für einen C1- bis C20-Alkyl- oder C3- bis C20-Alkenylrest stehen oder b) die beiden Reste R gemeinsam die Glieder eines gegebenenfalls C1- bis C10-alkylsubstituierten 5- bis 7-gliedrigen cyclischen Acetals bilden, indem man 3-Methyl-2-butenal in Gegenwart von Amidosulfonsäure, einer N-(C1- bis C8-Alkyl-)amidosulfonsäure oder einer N,N-Di(C1- bis C8-alkyl-)amidosulfonsäure als Katalysator mit im Fall (a): a1) einem Alkohol der allgemeinen Formel (IIa) R-OH, in der R die unter a) genannte Bedeutung hat; a2) einem Orthoester der allgemeinen Formel (III) HC-(OR)3, in der R die unter a) genannte Bedeutung hat oder a3) einer Mischung aus einem Alkohol der allgemeinen Formel (IIa) und einem Orthoester der allgemeinen Formel (III), und im Fall (b) mit einem Alkohol der allgemeinen Formel (IIb) HO-(CH2)m-OH, in der m eine Zahl von 2 bis 4 bedeutet, und eine Methylengruppe im Alkohol (IIb) durch eine C1-C10-Alkylgruppe substituiert sein kann, umsetzt.
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