发明名称 二苯醚化合物的提纯方法
摘要 从通式(Ⅰ)化合物与其一种或多种异构体或二硝化类似物的混合物提纯通式(Ⅰ)化合物或适当的话,它的盐的方法,式中R<SUP>1</SUP>是氢或C<SUB>1</SUB>-C<SUB>6</SUB>烷基、C<SUB>2</SUB>-C<SUB>6</SUB>链烯基或C<SUB>2</SUB>-C<SUB>6</SUB>链炔基(任何基团可被一个或多个选自卤素和OH的基团任意取代),或者R<SUP>1</SUP>是COOH、COH、COOR<SUP>4</SUP>、COR<SUP>6</SUP>、CONR<SUP>4</SUP>R<SUP>5</SUP>或CONHSO<SUB>2</SUB>R<SUP>4</SUP>;R<SUP>4</SUP>和R<SUP>5</SUP>各自独立地是氢或任意被一个或多个卤原子取代的C<SUB>1</SUB>-C<SUB>4</SUB>烷基;R<SUP>6</SUP>是卤原子或基团R<SUP>4</SUP>R<SUP>2</SUP>是氢或卤素;R<SUP>3</SUP>是C<SUB>1</SUB>-C<SUB>4</SUB>烷基、C<SUB>2</SUB>-C<SUB>4</SUB>链烯基或C<SUB>2</SUB>-C<SUB>4</SUB>链炔基,其中任何基团可被一个或多个卤原子任意取代,或者R<SUP>3</SUP>是卤素;该方法包括将混合物溶于适合的结晶溶剂和从所得结晶溶液中重结晶产物;其特征在于该结晶溶液含不超过25%载荷量的通式(Ⅰ)化合物和使溶液冷却而结晶的温度不高于约30℃,其中载荷量定义为:纯通式(Ⅰ)化合物重量×100/纯通式(Ⅰ)化合物重量+溶剂重量。
申请公布号 CN1200722A 申请公布日期 1998.12.02
申请号 CN96197957.7 申请日期 1996.08.06
申请人 曾尼卡有限公司 发明人 S·M·布朗;B·D·戈特;T·格雷;S·M·塔瓦纳
分类号 C07C201/16;C07C303/44 主分类号 C07C201/16
代理机构 中国专利代理(香港)有限公司 代理人 张元忠;谭明胜
主权项 1.从含有通式I化合物与其一种或多种异构体或二硝化类似物的混 合物中,提纯通式I化合物,或适当的话,它的盐的方法:<img file="A9619795700021.GIF" wi="365" he="362" />式中: R<sup>1</sup>是氢或C<sub>1</sub>-C<sub>6</sub>烷基、C<sub>2</sub>-C<sub>6</sub>链烯基或C<sub>2</sub>-C<sub>6</sub>链炔基(任何一个 基团可被一个或多个选自卤素和OH的基团取代)或COOH、COH、 COOR<sup>4</sup>、COR<sup>6</sup>、CONR<sup>4</sup>R<sup>5</sup>或CONHSO<sub>2</sub>R<sup>4</sup>; R<sup>4</sup>和R<sup>5</sup>各自独立地代表氢或被一个或多个卤原子取代的C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>烷基; R<sup>6</sup>是卤原子或R<sup>4</sup>; R<sup>2</sup>是氢或卤素; R<sup>3</sup>是C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>烷基、C<sub>2</sub>-C<sub>4</sub>链烯基或C<sub>2</sub>-C<sub>4</sub>链炔基,每一基团可任 意以一个或多个卤原子取代,R<sup>3</sup>或是卤素; 该方法包括将该混合物溶于适合的结晶溶剂中并从所得结晶溶液中重结 晶产物; 其特征在于,该结晶溶液含有载荷不大于25%的通式I化合物,和冷却 该溶液,使其结晶的温度不高于约30℃,其中载荷的定义为:<img file="A9619795700022.GIF" wi="812" he="138" />
地址 英国英格兰伦敦