邻仲丁基酚的制造方法

摘要

本发明涉及邻仲丁基酚的制造方法,它包括酚铝的制备,以酚铝作催化剂,丁烯作烷化剂,利用苯酚制备邻仲丁基酚,通过减压蒸馏、减压精馏提取合格的邻仲丁基酚产品,产品纯度≥97%,产品收率达65%以上。特别地,本发明采用W型真空泵的真空系统捕集挥发酚,并提供了邻仲丁基酚残渣的干馏工艺,消除了“三废”排放,达到了清洁生产。

主权项

1、一种邻仲丁基酚的制造方法，以苯酚和丁烯为原料，以酚铝为催化剂，包括酚铝的制备、苯酚与丁烯-2以酚铝作催化剂，在反应釜温度为180～255℃，压力为1.0～1.8MPa下苯酚烷基化反应、烷化液减压蒸馏得邻仲丁基酚初馏液、初馏液经二塔减压精馏、回收未反应的苯酚，分离出合格的邻仲丁基酚等过程，其特征在于：(1)烷化液减压蒸馏：苯酚烷基化反应制得含有邻仲丁基酚、对仲丁基酚、2，6-二仲丁基酚、2，4-二仲丁基酚、3，5-二仲丁基酚、2，4，6-三仲丁基酚等多烷基酚及其他高沸物的混合物即烷化液，烷化液在蒸馏塔中减压蒸馏，蒸馏塔真空度控制在0.02～0.05MPa范围内，塔釜温度保持在200℃以上，冷凝收集得邻仲丁基酚含量为25％(摩尔百分比)以上，苯酚含量为25％(摩尔百分比)以上，2，6-二仲丁基酚含量为5％(摩尔百分比)以上的初馏液，然后(2)初馏液经二塔减压精馏，I塔釜温为150～190℃，I塔顶控制温度为85～115℃，I塔顶真空度为0.05～0.09MPa范围内，II塔釜温度为200～295℃，II塔顶控制温度为90～115℃，II塔顶真空度为0.05～0.09MPa，II塔回收未反应的苯酚，II塔收集邻仲丁基酚，其纯度≥97％，精馏回流比控制在1～10范围内，邻仲丁基酚总收率为≥65％。(3)工艺真空系统采用W真空泵，增设酚捕集装置。(4)烷化反应液蒸馏残渣即邻仲丁基酚残渣，通过干馏装置回收邻仲丁基酚初馏液，回收率≥33％，回收的初馏液可进入精馏塔回收苯酚，并提取合格的邻仲丁基酚，干馏残渣可作为炉用燃料和入煤中完全燃烧。