发明名称 一种制备N-(D)-核糖醇-3,4-二甲基苯胺的新方法
摘要 本发明涉及一种制备N-(D)-核糖醇-3,4-二甲基苯胺的新方法,其技术关键是:通过微生物发酵得到粗品D-核糖溶液,向其中加入ZnSO<SUB>4</SUB>、黄血盐和草酸,使蛋白质、Ca<SUP>2+</SUP>等杂质沉淀析出,过滤后向滤液中依次加入乙醇、Na<SUB>2</SUB>SO<SUB>4</SUB>溶液和3,4-二甲基苯胺溶液,反应得一复盐,在甲醇或乙醇溶液中,以Raney镍作为催化剂,使复盐通过催化加氢即得产品。
申请公布号 CN1194262A 申请公布日期 1998.09.30
申请号 CN97108452.1 申请日期 1997.03.26
申请人 张克峰 发明人 张克峰
分类号 C07C215/16;C07C213/08 主分类号 C07C215/16
代理机构 陕西省高校专利事务所 代理人 李文义
主权项 1、一种制备N-(D)-核糖醇-3,4-二甲基苯胺的新方法,其特征在于:通过微生物发酵得到含D-核糖3-10%的粗品D-核糖溶液,向其中加入0.3%的ZnSO4和黄血盐,在55-60℃下将蛋白质沉淀,再加入草酸,使Ca2+等一并沉淀过滤得到D-核糖净化液,在搅拌的同时,向此溶液中依次加入乙醇、Na2SO4溶液和3,4-二甲基苯胺溶液,控制温度在20-35℃,保温1小时,生成D-核糖复盐沉淀,降温至0-20℃,过滤后将此沉淀物在50-90%的甲醇或乙醇溶液中,以Raney镍作为催化剂,通入H2加热还原,反应温度为30-70℃,氢气压力为2.0-10.0Mpa即制得N-(D)-核糖醇-3,4-二甲基苯胺。
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