一种由蒎烯催化氢化制备顺式蒎烷的方法

摘要

本发明是蒎烯催化加氢制备顺式蒎烷的方法。由松节油中的α－蒎烯和β－蒎烯为原料经催化氢化制得蒎烷是合成芳樟醇和二氢月桂烯醇等骨干香料的重要中间体,为了提供蒎烷的质量提高顺式异构体的含量,本发明的目的是通过对骨架镍催化剂的制备和修饰,提供一种新型的骨架镍催化剂,该催化剂用于蒎烯催化加氢制备高顺式蒎烷的反应中。可得大于99%的转化率,产品顺式蒎烷在蒎烷中的含量大于95%。

主权项

1.一种蒎烯催化氢化制备顺式蒎烷的方法，该方法是使用经过制备和修饰的骨架镍催化剂，其特征在于制备方法包括如下的步骤：1).骨架镍催化剂的制备和修饰：在浓度为NaOH 20-30％的碱溶液中，投入镍铝合金，投入量为镍铝合金和固碱重量比例为1∶1～1.55。控制温度30-40℃，加合金后搅拌0.5-1.0小时，升温至60-70℃，保持温度，搅拌3-4小时，静置，倾去上清液，加入浓度为9-10％的NaOH溶液，使Ni，Al/NaOH重量比为1∶0.2，在室温下搅拌1-1.5小时，然后将镍粉转移至洗涤装置内，用流动自来水洗涤至中性后，再用95％乙醇洗涤，将得到的骨架镍催化剂和溶解在乙醇中的氯化物修饰剂进行反应，当逸出气体减少后，即制得骨架镍催化剂，修饰剂加入量为骨架镍催化剂与修饰剂重量比例为100∶1-10。2).蒎烯催化加氢反应：将蒎烯与上述(1)中所制得的催化剂，投入高压釜中，催化剂投入重量为蒎烯量的3-5％，反应压力2.0-3.0MPa，温度80-100℃，反应8-13小时，制得顺式蒎烷。