| 主权项 |
1.一种制备1,1,1,2-四氯乙烷(HFC-134a)之方法,其包括:a.)进行第一反应步骤,包括蒸气化第一次再循环组成物,该组成物包含氟化氢与1,1,1-三氟-2-氯乙烷,且氟化氢对1,1,1-三氟-2-氯乙烷的莫耳比为1:1,并使该组成物在适当条件下,于氟化作用催化剂存在下反应,于是形成包含1,1,1,2-四氟乙烷之第一反应产物混合物;以及b.)进行第二反应步骤,包括蒸气化第二次组成物,该组成物包含氟化氢、三氟乙烯与步骤(a)的第一反应产物混合物,而氟化氢对三氯乙烯的莫耳比为至少3:1,且其中第二反应步骤是在氟化作用催化剂存在下与高于第一反应步骤的温度下进行,于是形成包含1,1,1,2-四氟乙烷、1,1,1-三氟-2-氯乙烷、氟化氢、三氯乙烷与氯化氢的第二反应产物混合物。2.根据申请专利范围第1项的方法,其进一步包括后续回收1,1,1,2-四氟乙烷的步骤。3.根据申请专利范围第1项的方法,其进一步包括以下后续步骤:c.)从步骤(b)之第二反应产物混合物中藉第一次蒸馏回收氯化氢;d.)从步骤(c)生成之混合物中藉第二次蒸馏回收包含1,1,1,2-四氟乙烷的产物,并得到来自第二次蒸馏之1,1,1-三氟-2-氯乙烷、三氯乙烯及氟化氢之再循环混合物,并将再循环混合物作为进料加入步骤(a),以及;e.)从步骤(d)的产物回收实质上纯的1,1,1,2-四氟乙烷。4.根据申请专利范围第1项的方法,其中第二反应步骤(b)的进行温度至少较第一反应步骤(a)高5℃。5.根据申请专利范围第3项的方法,其进一步包括将一部份来自第二次蒸馏之1,1,1-三氟-2-氯乙烷、三氯乙烯与氟化氢之再循环混合物,作为进料添加至第二反应步骤(b)。6.根据申请专利范围第1项的方法,还包括在步骤(b)之前,从第一反应产物混合物中移除HCl。7.根据申请专利范围第1项的方法,其中于步骤(a)与(b)中所使用的氟化作用催化剂,系选自包括铬、铝、钴、锰、镍与铁的氧化物、氢氧化物、卤化物、氧卤化物、及其无机盐类,Cr2O3/Al2O3.Cr2O3/AlF3.Cr2O3/碳、CoCl2/Cr2O3/Al2O3.NiCl2/Cr2O3/Al2O3.CoCl2/AlF3及NiCl2/AlF3。8.根据申请专利范围第1项的方法,其中使用于步骤(a)与(b)中的氟化作用催化剂是Cr2O3。9.根据申请专利范围第1项的方法,其中使用于步骤(a)与(b)中的氟化作用催化剂是Cr2O3,且其活性是以氧气流维持。10.根据申请专利范围第1项的方法,其中第一反应步骤(a)系于300℃到375℃的温度范围内进行;第二反应步骤(b)系于305℃到380℃的温度范围内进行;第二反应步骤(b)的反应温度较第一反应步骤(a)高5℃到30℃;步骤(a)与(b)的氟化作用催化剂是Cr2O3,且其活性是以氧气流维持;第一与第二组成物和氟化作用催化剂在步骤(a)与(b)中的接触时间范围自5秒到60秒;步骤(a)与(b)的反应压力为50-150psig;步骤(a)中氟化氢对1,1,1-三氟-2-氯乙烷的莫耳比范围自3:1到60:1;且第二反应步骤(b)中氟化氢对三氯乙烯的莫耳比范围自5:1到80:1。图式简单说明:第一图显示适用于本发明之设备安排的图像表示法。 |
