主权项 |
1.一种水溶性双有机取代锗化合物的合成方法,其特征在于选用有机锗倍半 氧化物为起始原料合成具有下列结构的有机锗系列化合物:<img file="C9510084400021.GIF" wi="471" he="276" />其中R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>、R<sub>4</sub>为H,-CH<sub>3</sub>基团,合成步骤如下: 1)在浓盐酸溶液中,用Zn粉或NaH<sub>2</sub>PO<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O或H<sub>3</sub>PO<sub>2</sub>溶液作还原剂,还原有机锗 倍半氧化物包括Ge-132,羧异丙基锗倍半氧化物,α-甲基羧乙基锗倍半氧化物,还原 反应温度为回流温度,还原剂与有机锗倍半氧化物的摩尔比为1~6,还原时间0.5-6小 时,还原后得澄清溶液; 2)将澄清溶液在回流温度和持续搅拌的条件下,滴加丙烯酸、α-甲基丙烯酸或 巴豆酸,羧酸与被还原倍半氧化物的用量比为1~4(摩尔比),滴加完毕后,继续搅拌 加热回流反应约2~20小时,反应后的溶液经放置,析出晶状固体或胶状固体,收集固 体; 3)将固体溶于水、过滤、收集滤液、蒸发使滤液浓缩、冷却后析出晶状固体 或胶状固体; 4)将固体在水或丙酮、乙腈有机溶剂中重结晶精制,得到产物收率为20- 70%。 |