一种合成三苯基氯化锡方法

摘要

本发明涉及一种以钠、氯苯、四氯化锡为原料合成三苯基氯化锡的方法,其反应方程式为: 甲苯2Na+PhCl—→PhNa+NaCl 甲苯4PhNa+SnCl₄—→Ph₄Sn+4NaCl AlCl₃3Ph₄Sn+SnCl₄—→4Ph₃SnCl石油醚与已有技术相比其优点是由于所用原料为钠、氯苯和四氯化锡,价格低廉,而且反应易于引发,在大规模生产过程中反应易于控制,所用的溶剂甲苯价钱低廉,不易挥发、低毒对环境污染小,是较理想的合成三苯基氯化锡方法。

主权项

1、一种合成三苯基氯化锡方法，其特征在于：在无水无氧并有氮气保护条件下，6-12份甲苯、0.8-1.2份钠和0.001-0.008份油酸混合加热至90℃-130℃之间后，以20-40赫兹频率搅拌分散10-50分钟，使钠分散成100um以下微粒，将分散后的物料降温至30℃-70℃后，加入0.05-0.1份氯苯进行引发，在确保正常引发后，降温至10℃-30℃，并控制此温度，缓慢连续加入1-5份氯苯进行苯钠合成，合成时间3-5小时，合成后保持10℃-30℃温度0.5-3小时，之后控制苯钠物料温度在10℃-30℃之间，向苯钠物料缓慢连续加入1-4份四氯化锡进行四苯基锡合成，合成时间3-5小时，合成后保持10℃-30℃温度0.5-3小时，在无氧和纯度为≥96％的氮气保护和搅拌状态下，将四苯基锡物料放入含0.5-1份盐酸的20-30份水中进行水解，再将水解物料加热至60℃-100℃温度，保持20-50分钟后降温至15℃-30℃之间，再静置2-5小时后，去除水解时的水，将去除水的水解物料过滤，去除甲苯溶剂，得到四苯基锡中间体，经烘干，使四苯基烘至加热减量小于0.3％，将烘干后的0.7-1.2份四苯基锡1-4份石油醚搅拌加热至90℃-110℃温度之间，并保持此温度10-30分钟，然后加入0.05-0.1份三氯化铝催化剂，0.1-0.4份四氯化锡，混合加热至100℃-120℃温度之间，并控制此温度反应1-4小时，之后在0.1-03MPa的压力下压滤反应物料，压滤结束后停止搅拌，将压滤后的物料搅拌冷却至15℃-30℃温度之间，静止1-3小时，之后搅拌放料过滤得到三苯基氯化锡。