含丙炔基有机磷酸酯的杀虫剂增效剂的改良合成方法

摘要

本发明涉及一种含丙炔基的有机磷酸酯的杀虫剂增效剂的改良合成方法。含丙炔基类某些化学物被国内外一致认为具有杀虫剂增效剂的作用。本发明从国内外杀虫剂增效剂中经筛选得一属含丙炔基的不对称有机磷酸酯杀虫剂增效剂,并改良了合成路线。以控制反应克分子比和溶剂条件,将其中二步反应在一锅中一次完成,并提高了得率,本发明路线合成的增效剂,经野外试验,消介率、耐热稳定性等指标测定,证实此增效剂为一能兼顾室内外使用的杀虫剂增效剂。

主权项

1、一种含丙炔基有机磷的杀虫剂增效剂的改良合成方法。第一步从三氯化磷为原料出发，通过热催化直接取代或是在路易斯酸催化下进行Friedel-craftsMichaels反应，得三价膦苯基二氯化物，接着第二步则以二氧化硫或五氧化二磷作供氧体，氧化得五价膦酰二氯化物，接着第三步先以丙醇过量兼作溶剂，生成二丙基酯中间体，然后再在极性溶剂下作丙炔基交换得正丙基-2-丙炔基苯基磷酸酯，其特征在于第三步采用在溶剂为苯或甲苯或乙醚或石油醚条件下，控制反应物的克分子比，即先将醇进行选择性酯化，反应温度在5～50℃之间，反应中使用缚酸剂，以生成盐酸盐，反应的投料顺序可先滴加饱和醇混合液，也可先滴加炔醇混合液，这样使膦酯化反应一次在一锅反应中完成。