含竹红菌甲素的新型生物农药杀虫剂原药的制法

摘要

本发明是关于含竹红菌甲素(HA)的杀虫剂原药的生产方法。该原药可用于配制各种杀虫剂制剂。其生产方法包括:原料竹红菌的识别、粉碎制备、提取、固液分离、浓缩、二次固液分离,中间体的洗涤纯化、干燥及产品纯度分析和总回收率测定。用本发明含HA的生物农药杀虫剂原药配制成的《龙弗特》杀虫剂制剂,田间药效试验证明性能优越,是一种杀灭棉铃虫的强毒力、长效性、能保护天敌、无环境污染、对人畜无害的杀虫剂。

主权项

1.一种新型生物农药杀虫剂的生产方法，其特征在于含竹红菌甲素的杀虫剂原药的生产工艺方法包括如下各步工序：(1)原料竹红菌体的粉碎制备，(2)提取过程，(3)固液分离包括提取物的滤棒过滤、沉淀过滤和板框过滤；(4)减压浓缩；(5)减压浓缩物的离心分离；(6)中间体洗涤纯化，包括两种洗涤方案：方案1是用石油醚洗涤，方案2是先用热水洗涤，后用煤油洗涤，以及(7)中间体干燥；其中所说的原料竹红菌体粉碎制备是用粉碎机粉碎、筛分，取粒度-20目(过筛)的级分100％；所说的提取过程，包括用溶剂丙酮在常温下以固液比＝1∶10-1∶8浸泡6-12小时，用溶剂丙酮或醇类在提取罐中以固液比＝1∶10-1∶6，在50±2℃提取4-1小时，提取2-3次；所说的固液分离可进行2-3次，有三种方法，其中对第一次提取物采用滤棒过滤，滤棒孔隙0.5-5μm，沉淀过滤要求提取液通过100目的双层沉降滤器，板框过滤要求提取液通过2#滤布(φ＝0.5μm)；所说的减压浓缩，温度范围为50-60℃，排料固液比＝1∶2；浓缩物的固液分离是在＞1000rpm的离心机中进行，过滤袋孔径为φ＝0.5μm；所说的中间体洗涤纯化，其中方案1石油醚洗涤，是以固液比＝1∶6-1∶10，搅拌罐的温度一般为40-50℃，可洗涤2-3次，每次洗涤后均进行固液分离，方案2是先用90℃热水洗涤，或用含表面活性剂(中性)5的热水洗涤，温度一般55-60℃，然后用煤油洗涤，固液比＝1∶6，温度40-50℃；所说的中间体干燥是在烘箱中进行，温度为55-62℃，干燥3-5小时，使其中水分含量＜5％。