高纯度超微细金红石型二氧化钛的制备方法

摘要

高纯度超微细金红石型二氧化钛的制备方法。本发明属于精细化工领域。本发明的主要特征是利用钛铁矿及工业盐酸作为主要原料，制取一定浓度的钛液后，加入两种有机物进行常压热水解，可制得颗粒度为３８～４５ｎｍ的金红石型TiO₂，它解决了目前现有技术存在的工艺复杂，能耗大，其TiO₂产品颗粒不均匀的问题。本发明具有工艺简单，易于大规模工业生产不污染环境。利用本发明制得的TiO₂晶型为金红石型，颗粒度为３８～４５ｎｍ，均一性好具有较高的颜料性能和化学活性。

主权项

1.一种高纯度超微细金红石型二氧化钛(TiO2)的制备方法，其特征是该制备方法利用钛铁矿及工业盐酸作为主要原料，制取粗盐酸钛液后，加入两种有机物进行常压热水解，可制得颗粒度为38～45nm金红石型TiO2，具体制备方法如下：(1)首先按钛铁矿与盐酸重量之比为1∶(3～6)将工业盐酸(浓度～31％)和钛铁矿投入反应器中，并加入少量磷酸，磷酸作为催化剂，其重量为钛铁矿重量的0.5％～1.2％，然后加热酸解，加热温度为40℃～90℃，相应地恒温时间为10～5小时，恒温数小时后，自然冷却到室温得到粗盐酸钛液，(2)通HCl气体于上述粗盐酸钛液中至钛液中游离酸浓度大于9M后过滤，再用磷酸三丁酯/苯萃取，用0.5M盐酸洗涤有机相时，水相与有机相体积之比为(11.8～2.9)∶1，利用有机相萃取钛时，有机相与水相体积之比为1∶(0.8～1.3)，用4M盐酸反萃有机相时，水相与有机相体积之比为(1.3～2.1)∶1，水相浓缩后得到用于热水解的精制钛液，(3)将精制钛液加入反应器中，以10～20℃/分的速度将钛液温度升至90℃～100℃时，加入乙二醇单甲醚/三乙醇胺(1∶1)，加入量为钛液中TiO2含量的0.5％～1.2％，然后再以1.5～2.5℃/分的速度继续加热至沸腾，以20～30℃/分的速度降至室温，然后(4)离心分离出水合TiO2，依次用纯化后的2MHCl三次水各洗涤两次，再用Zn-十六烷基缩桂醚配合物乳化剂，三次水各洗涤三次，而后(5)将水合TiO2在100℃～125℃温度下，干燥0.5～1.5小时后放入铂坩埚于马弗炉中，以16～25℃/分升温速度升至400℃～420℃，而后恒温0.4～0.6小时，再以4～8℃/分的升温速度继续升温至520℃～560℃，恒温1～2小时，然后降至室温便得到高纯度超微细TiO2。