发明名称 1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法
摘要 本发明公开一种制备1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)的方法,以氟化氢(HF)和三氯乙烯(TCE)为原料,经1,1,1-三氟-2-氯乙烷(HCFC-133a)两步气相氟化反应制备HFC-134a。第一反应器主要进行氟化TCE合成HCFC-133a,第二反应器主要进行氟化HCFC-133a合成HFC-134a。第二反应器的产物流经蒸馏分离脱除HF和HCFC-133a后循环至第一反应器,降低产物中1,1-二氟氯乙烯(HCFC-1122)的含量,然后HFC-134a和HCl采用蒸馏塔从第一反应器产物流中分离出来进入后处理系统。未反应的TCE循环至第一反应器继续反应,第一反应器和第二反应器产物流中的HF与HCFC-133a采用相分离器进行分离,HF循环至第一反应器和第二反应器继续反应,HCFC-133a循环至第二反应器继续反应。本发明主要用1,1,1,2-四氟乙烷的制备。
申请公布号 CN101117305A 申请公布日期 2008.02.06
申请号 CN200710090530.X 申请日期 2007.04.11
申请人 西安近代化学研究所 发明人 吕剑;张伟;石磊;寇联岗;庞国川;徐强
分类号 C07C19/08(2006.01);C07C17/20(2006.01) 主分类号 C07C19/08(2006.01)
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 代理人 王松山
主权项 1.一种1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法,以氟化氢和三氯乙烯为原料,包括以下步骤:a.氟化氢、三氯乙烯及分离出1,1,1-三氟-2-氯乙烷后的第二反应器产物流进入第一反应器,在氟化催化剂的存在下200℃~260℃发生氟化反应,产物流中包括反应生成的1,1,1-三氟-2-氯乙烷、1,1,1,2-四氟乙烷、氯化氢以及未反应的氟化氢和三氯乙烯;b.1,1,1-三氟-2-氯乙烷和氟化氢进入第二反应器,在氟化催化剂的存在下300℃~380℃继续氟化反应,第二反应器的产物流中包括1,1,1,2-四氟乙烷、1,1-二氟氯乙烯、氯化氢以及未反应的氟化氢和1,1,1-三氟-2-氯乙烷;c.步骤a的产物流进入第一蒸馏塔进行分离,塔釜组分为1,1,1-三氟-2-氯乙烷、氟化氢和三氯乙烯,塔顶组分1,1,1,2-四氟乙烷、1,1-二氟氯乙烯、氯化氢进行除酸、脱水、精馏等工艺,得到目标产物1,1,1,2-四氟乙烷;d.步骤c得到塔釜组分进入第二蒸馏塔进行分离,塔顶组分为1,1,1-三氟-2-氯乙烷和氟化氢,塔釜组分为含有少量氟化氢的三氯乙烯,循环至第一反应器;e.步骤b得到的产物流进入第三蒸馏塔进行分离,塔釜组分为氟化氢和1,1,1-三氟-2-氯乙烷,塔顶组分为1,1,1,2-四氟乙烷、1,1-二氟氯乙烯和氯化氢,循环至第一反应器;f.步骤d得到的塔顶组分和步骤e得到的塔釜组分进入相分离器进行分离,相分温度为-30℃~60℃,相分后的富含氟化氢的无机相循环至第一反应器和第二反应器,富含1,1,1-三氟-2-氯乙烷的有机相循环至第二反应器。
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