双环戊二烯基二氯化钛的制备方法

摘要

本发明公开了一种双环戊二烯基二氯化钛(即二氯二茂钛)的制备方法,使用双环戊二烯为原料,甲苯、二甲苯或乙苯为溶剂,其加入量为100～1000ml/100克TiCl₄,并用N,N－二甲基甲酰胺或N,N－二甲基乙酰胺为提取剂,其加入量为100～300ml/10克二氯二茂钛,经反应、提纯制得纯度为99%(重量)以上的二氯二茂钛产品,本发明解决了收率低、提纯时间长及环境污染等问题,具有副反应少、收率高、生产成本低、提纯时间短、对环境污染少等优点,广泛适合于化工、医药等领域使用。

主权项

1、一种双环戊二烯基二氯化钛的制备方法，先用双环戊二烯裂解制环戊二烯，然后在四氢呋喃溶液中与钠砂反应制取环戊二烯基钠，混合液在溶剂中与四氯化钛反应，经提纯得双环戊二烯基二氯化钛，本发明的特征在于：(1)用甲苯、二甲苯或乙苯之一或其混合物作溶剂，按100克四氯化钛用溶剂100～1000毫升，将溶剂与四氯化钛置于反应器中，在氮气保护、搅拌和冷却条件下，按计量缓慢加入环戊二烯基钠溶液，室温下反应1～3小时，回收溶剂，采用低温减压蒸至尽干，然后(2)用N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺的一种或其混合液作提取剂，按10克双环戊二烯基二氯化钛使用提取剂100～300毫升，将提取剂加至反应器中，搅拌，使双环戊二烯基二氯化钛充分溶解，减压过滤，再将滤液加热并减压蒸馏至尽干，冷却，用烷烃或芳烃洗涤，过滤，用三氯甲烷结晶，得红色双环戊二烯基二氯化钛。