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On prépare un acide mercaptocarboxylique de formule (I) en faisant réagir un acide carboxylique insaturé de formule (II) avec un sulfhydrate de formule ASH, A étant un cation de métal alcalin ou un cation NR3R4R5R6+, R3 à R6 représentant chacun H ou radical hydrocarboné, ou de formule Q(SH)2, Q étant un cation de métal alcalino-terreux, en acidifiant le milieu réactionnel résultant pour obtenir le composé (I) recherché. Selon la présente invention, on conduit la réaction avec un apport de H2S autre que celui apporté par la neutralisation de l'acide (II). En particulier, H2S est introduit dans le milieu par apport extérieur direct. On peut aussi produire H2S in situ par réaction du sulfhydrate avec au moins un acide introduit dans le milieu. Le composé (I) est obtenu avec une très bonne sélectivité. Dans les formules (I) et (II), R1 = H ou (a); et R2 = H ou CH3.
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