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1.一种利用对-甲醯基苯甲酸烷酯化合物制备如式之4,4'-二苯乙烯二羧酸烷酯的方法,步骤如下:(1)在镍氢化催化剂存在下,以氢化温度及压力条件,将如式(II)之对-甲醯基苯甲酸烷酯氢化,制备如式(III)之对-(羟甲基)苯甲酸烷酯;(2)将步骤(1)所得之对-(羟甲基)苯甲酸烷酯与如式(R2O)3P之亚磷酸三烷酯接触,得到如下式之亚磷酸酯化合物:(3)将步骤(2)所得之亚磷酸酯与催化量的碘接触,使亚磷酸酯重排得到如式之对应磷酸酯:和(4)在硷金属烷氧化物及惰性溶剂存在下,将步骤(3)所得之磷酸酯化合物与对-甲醯基苯甲酸烷酯接触,得到4,4'-二苯乙烯二羧酸烷酯;其中R1为1为6个碳原子之烷基,且R2为2至6个碳原子之烷基。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中步骤(1)包括在雷氏镍或载体支撑之镍催化剂及惰性溶剂存在下,将对-甲醯基苯甲酸烷酯在温度40-100℃、绝对压力20至70巴下氢化。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中步骤(2)包括将对-(羟甲基)苯甲酸烷酯及过剩之亚磷酸三烷酯之混合物,在120-160℃温度下加热,且步骤(3)包括在催化量的碘及惰性溶剂存在下,在120-180℃温度下加热亚磷酸酯。4.根据申请专利范围第3项之方法,其中步骤(4)包括在硷金属烷氧化物及惰性溶剂存在下,将步骤(3)所得之磷酸酯化合物25-35℃温度下与对-甲醯基苯甲酸烷酯接触。5.根据申请专利范围第1项之方法,其系利用对-甲醯基苯甲酸甲酯化合物制备,故所得4,4'-二苯乙烯二羧酸烷酯为4,4'-二苯乙烯二羧酸二甲酯,步骤包括:(1)在镍氢化催化剂及惰性溶剂存在下,以温度60-75℃、绝对压力40-60巴的条件,将对-甲醯基苯甲酸甲酯氢化,制备得对-(羟甲基)苯甲酸甲酯,其中镍催化剂选自雷氏镍和由载体支撑之镍催化剂;(2)将步骤(1)所得之对-(羟甲基)苯甲酸甲酯与亚磷酸三烷酯接触,得到对-(甲氧羰基)基亚磷酸二乙酯;(3)将步骤(2)所得之亚磷酸酯,在120-180℃及惰性溶剂存在下与催化量的碘接触,使亚磷酸酯重排得到对-(甲氧羰基)基磷酸二乙酯;和(4)在硷金属烷氧化物及惰性溶剂存在下,将步骤(3)所得之磷酸酯化合物在35℃与对-甲醯基苯甲酸甲酯接触,得到4,4'-二苯乙烯二羧酸二甲酯。6.根据申请专利范围第5项之方法,其中步骤(1)系在雷氏镍及选自己烷、庚烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、和含有2至4个碳原子之羧酸烷酯之惰性溶剂存在下进行;步骤(2)系在每莫耳对-(羟甲基)苯甲酸甲酯对2至5莫耳亚磷酸三烷酯的比例下进行;步骤(3)系在140-150℃、催化量碘及二甲基甲醯胺存在下进行。 |
